EJ_T 1231.1-2008重铀酸盐中杂质分析方法 第1部分：二氧化硅的测定 硅钼蓝分光光度法.pdf

1CS 27.120.30EJF 46备案号：23558-2008中华人民共和国核行业标准EJ/T1231.1—2008重铀酸盐中杂质分析方法第1部分：二氧化硅的测定硅钼蓝分光光度法Test method for analysis of impurity in diuranatePart 1: Determination of silicon dioxide by silicomolybdenumblue spectrophotometry200803—17发布2008—10-01实施国防科学技术工业委员会发布 EJ/T 1231. 1—2008前言EJ/T1231《重轴酸盐中杂质分析方法》分为以下四个部分：第1部分：二氧化硅的测定硅钼蓝分光光度法：一第2部分：磷酸根的测定磷钼蓝分光光度法：第3部分：殖酸根的测定硫酸钡比浊法：第4部分：氟和氛的测定高子选择性电极法。本部分为EJ/T1231的第1部分。本部分由中国核工业集团公司提出。本部分由核工业标准化研究所归口。本部分起草单位：核工业北京化工冶金研究院。本部分主要起草人：丁红芳、谢树军。 EJ/T 1231. 12008重铀酸盐中杂质分析方法第1部分：二氧化硅的测定：硅钼蓝分光光度法1范围本部分规定了重轴酸盐中二氧化硅测定的方法提要、试剂、仪器与设备、分析步骤和方法的精密度。本部分适用于重铀酸盐中二氧化硅的测定，称样量为0.1g重铀酸盐时，二氧化硅的测定范围为0.005%~3%。2mg磷、50g钼、1g砷（V）、60mg硝酸根、20ng铁（I）对二氧化硅的测定无干扰。2方法提要掩蔽，氟硅酸与钼酸铵生成硅钼黄杂多酸络离子，用亚铁还原为硅钼蓝络合物，于波长650n处进行分光光度法测定。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和燕增水或去离子水或相当纯度的水。3. 1盐酸（HC1），p（HC1）约1.19g/mL.3.2硝酸（HNOs），p（HNO.）约1.42g/mL，3.3硫酸溶液，体积分数为220mL/L。3.4硫酸溶液，体积分数为83mL/L。3.5钼酸铵溶液，质量浓度为50g/L。称取50g钼酸铵[(NH)Mo:0·4H;0】于1000mL烧杯中，加500mL热水（50℃~60C)溶解，过滤，稀释至1000mL，贮存于案乙烯瓶中。3.6草酸溶液，质量浓度为40g/L。称取40g草酸于1000mL烧杯中，加水溶解，稀释至1000mL，存于试剂瓶中。3.7草酸和硫酸混合溶液。取300mL草酸溶液(3.6)与100mL硫酸溶液(3.3）于500mL烧杯中混合均匀，贮存于试剂瓶中。3.8硫酸亚铁铵溶液，质量浓度为60g/L。称取30g硫酸亚铁铵[FeS0·(NHa)S0·6H,0]于1000nL烧杯中，加20nL硫酸溶液(3.4)，拌，加水落解后，用水稀释至500叫L，存于棕色试剂瓶中。3.9氟化铵溶液，质量浓度为50g/L。称取25g氟化铵于200mL聚乙烯烧杯中，加水溶解，过滤于烧杯中，加水至500nL，贮存于聚乙烯瓶中。3.10硫酸铝溶液，质量浓度为150g/L。称取150g硫酸铝[A1s(S0，·18H,0]于200L烧杯中加水溶解，过滤于1000nL容量瓶中，用水稀释至1000nL，忙存于试剂瓶中。3.11=氧化硅标准溶液1，p(Si0,)=1000μg/mL。采用二氧化硅光谱溶液标准物质GBW(E)080354或按下列方法配制：准确称取0.1000g光谱纯二氧化硅，置于铂金地埚中，加入1g无水碳酸钠，混匀。在高温炉中1000℃加热至完全熔慰，冷却，溶于水，移入100mL的石英容量瓶，稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中。1 EJ/T 1231. 1—20083.12二氧化硅标准溶液2，p(Si0.)=100μg/mL。采用水中二氧化硅成分分析标准物质GBW(E)080182或按下列方法配制：准确移取10mL二氧化硅标准溶液1（3.11）于100mL石英容量瓶中，用2的碳酸钠溶液移释至刻度，摇匀勾，贮存于聚乙烯瓶中,3.13二氧化硅工作标准溶液，p(Si0.)=10μg/mL.准确移取10mL二氧化硅标准溶液2(3.12)于100L石英容量瓶中，用2%的碳酸钠溶液稀释至刻度，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中。4仪器与设备4.1分光光度计，波长范围：180nm~860m4.2可控温电热板，分度值1℃。4.3分析天平，分度值0.1g。4.4聚四氟乙烯烧杯，50mL，4.5分度吸量管，容量1mL、2mL、5nmL、10mL。4.6单标线容量瓶，容量50mL。5试样试样粒径应小于0.149m，用Φ25m的称量瓶于（105±5）℃温度烘2h（试样厚度不超过5m），保存于干燥器中。6分析步媒6.1标准曲线绘制6.1.1用分度吸量管（4.5）分别准确移取0，2.5，5.0L二氧化硅工