EJT 1164-2002二氧化铀粉末中硫的测定 感应炉燃烧红外吸收法.pdf

ICS 27.120. 30F 46备案号：11087—2003中华人民共和国核行业标准EJ/T 1164—2002二氧化铀粉未中硫的测定感应炉燃烧红外吸收法Determination of sulfur content in uranium dioxidepowder-lnfrared absorption method aftercombustion in an induction furnace2002—11—20 发布2003—02-01 实施国防科学技术工业委员会发布 EJ/T言本标准的附录 A、附录 B为资料性附录。本标准由中国核工业集团公司提出。本标准由核工业标准化研究所归口。本标准起草单位：中国核工业集团公司国营二七二厂。本标准主要起草人：谢树军、杨理琼、黄芳 EJ/T 1164-2002一氧化铀粉末中硫的测定感应炉燃烧红外吸收法1 范围本标准规定了二氧化铀粉末中硫的测定方法的原理、适用范围、使用的仪器和试剂、测定步骤及方法的精密度。本标准适用于二氧化铀粉末中硫的测定。八氧化三铀中硫的测定也可参照使用。称样量为0. 5000g~1. 000g 时,测定范围为 17 μ g/gU~500 μ g/gU。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。EJ/T989—1996天然二氧化钳技术条件3 术语本章无条文。4原理试样在高频感应炉的纯氧气流中加热燃烧，使二氧化铀中各种形式存在的硫转化为二氧化硫。用红外吸收法测定由氧气流载入的二氧化硫。5试剂和材料5.1氧气，体积分数不小于99.5%。5.2纯铁，硫的质量分数不大于0.0005%。5.3钨粒，硫的质量分数不大于0.0005%，粒度由所使用的仪器型号决定。5.4高氯酸镁，粒度为0.7mm~1.2mm。5.5标准物质，选用的标准物质中硫的含量尽可能与试样中硫含量接近。推荐使用GBW01403和GBW01406工业纯铁标准物质。5.6惰性陶土（活性白土），粒度为0.7mm～1.2mm。5.7素质，Φ×h为25mm×25mm。使用前以1200℃～1250℃的温度灼烧不少于4h，冷却后存放在干燥器中。或按埚的使用说明书进行处理，使埚的空白值最低。5.8埚钳。6仪器6.1红外硫碳分析仪，仪器性能参见附录A。6.2高温炉，最高温度1300℃。1 EJ/T 1164-20027制样制样按EJ/T989—1996中5.1和5.2的规定进行。8测定步骤8.1仪器准备仪器的准备工作应按仪器的操作说明书的要求进行，使仪器处于正常稳定状态，本标准使用的红外硫碳分析仪的操作说明书参见附录B。8.2仪器的校正称取标准物质（5.5）0.5g～1g（精确到0.001g）于埚（5.7）中，加0.8g纯铁（5.2）和1.0g钨粒（5.3），按仪器的操作说明进行操作，测定标样硫的含量，平行3次，按仪器操作说明对仪器进行校正。8.3空白试验除不加入试样外，按8.4进行测定，重复数次，直至得到低而比较一致的读数，选定至少3次读数，按仪器的操作说明进行空白值的扣除。8.4测定8.4.1在处理好的埚（5.7）中加入0.5g～1g（精确到0.001g）试样并均匀覆盖0.8g纯铁（5.2）和1.0g钨粒（5.3）。8.4.2将埚（8.4.1)置于埚托上，并升至燃烧区，按照仪器的操作说明进行操作。平行两次，记录测定结果。以平均值报。8.4.3测定结束后，关闭气源，关闭仪器。9 结果计算按式（1）计算样品中的硫含量：(1)C-1. 14X G式中:C一二氧化铀中以自然基计硫含量， g/g;Ci-—二氧化铀中以铀基计硫含量， g/gU;1.14—换算因子。10精密度试样硫含量为95 g/gU时，重复性r10 g/gU，再现性 R=21 g/gU。2 EJ/T 1164—2002附录A（资料性附录）HCS-040G硫碳分析仪仪器性能A.1仪器的结构见图A.1。过滤干燥2.3高燃4二氧化硫吸收池频烧炉室二氧化碳吸收池前放氧气排气纯气路A/D化控制专用微机系统天平键盘打印机[显示1-分析室；2一反射镜；3一微型红外光源；4—马达调制器：5-滤光片；6—探测器图A.1HCS-040G型硫碳分析仪结构框图A.2技术指标如下：a）硫测量范围：0.0003%~1.0%;b）重复性：RSD≤2.0%;c）最小读数：0.00001%；d）天平称量：称量范围为0.001g~100g，分度值为0.001g；e）分析时间：35s~60s。A.3 技术要求如下：a）环境温度：15℃~30℃，波动±