GH_T 1330-2021CN食品添加剂半乳甘露聚糖中半乳糖与甘露糖的摩尔分数测定 毛细管气相色谱法.pdf

ICS 67.220.20CCS X 41GH中华人民共和国供销合作行业标准GH/T1330—2021食品添加剂半乳甘露聚糖中半乳糖与甘露糖的摩尔分数测定毛细管气相色谱法Determination of the mole fraction ofgalactose and mannose in galactomannan as foodadditive—Capillary gas chromatography2021-03-11发布2021-05-01实施中华全国供销合作总社发布 GH/T 1330—2021前言本文件按照GB/T1.1—2020≤标准化工作导则第1部分标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由中华全国供销合作总社提出并归口。本文件起草单位：中华全国供销合作总社南京野生植物综合利用研究院、苏州佰思纬食品安全科技有限公司、安徽万礼食品有限责任公司、江苏省理化测试中心、江苏佳信检测技术有限公司、华测检测认证集团北京有限公司、广饶六合化工有限公司、中华全国供销合作总社昆明食用菌研究所、盐城师范学院、南京农业大学、江苏国测检测技术有限公司。本文件主要起草人：徐慧、张焕仕、雷鹏、刘杰、宋昌玲、孙达锋、张锋伦、张卫明、单春生、崔岩、张书玉、任树充、傅雷、陈志男、唐伯平、张代臻、汪正飞、陈芳芳、项厚生、王市岗、安俊芳。- GH/T 1330—2021食品添加剂半乳甘露聚糖中半乳糖与甘露糖的摩尔分数测定毛细管气相色谱法1范围本文件规定了率乳甘露聚糖中率乳糖与甘露糖库尔分数的测定方法。本文件适用于率乳甘露聚糖胶产品，2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不往日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1半乳甘露浆糖galactomannan由率乳糖和甘露糖构成的杂案糖，其基本结构是由β-(1-4)-D-甘露糖构成主链，在主链上通过a(1-6)糖苷键连接有单个D-半乳糖形成的支链。3.2半乳糖galactose又名D-(十)-率乳糖、D-吡响半乳糖，分子式为C,H：Os，相对分子质量为180.16，其结构式如下：CH,OHOH3.3甘露糖mannose又名D-(十)-甘露糖、D(十)甘露糖，是半乳糖的同分异构体，分子式为C,H：Os，相对分子质量为180.16，其结构式如下，1 GH/T 1330—2021CH,OHOHOF4原理半乳甘露聚糖在高温条件下，通过酸解作用可被水解为率乳糖和甘露糖，半乳糖和甘露糖经过糖睛乙酸酯衍生化后形成的半乳糖衍生物和甘露糖衍生物可通过气相色谱进行分析，内标法定量（内标物采用肌醇），试剂和仪器本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水，5.1试剂5.1,1无水乙醇(C,HOH)。5,1.2浓硫酸(H,SO，，98%)。5.1.3碳酸领（BaCO,）。5.1,4D-甘露糖标准品(C,HO,)，纯度≥98.0%。5.1.5D-率乳糖标准品（C,H=O,)，纯度≥98.0%。5.1,6盐酸羟胺(HO-NH,·HCI)，5.1.7肌醇[C,H,(OH),].5.1.8啶(CsH,N),5.1.9酪酸酐(C,H,O,)5.1.10氢（H），纯度99.999%。5.2仪器5.2.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器。5.2.2分析天平：感量0.1mg和0.01g.5.2.3冷冻干燥机；非接触式。5,2.4离心机；转速不低于8000z/min。5.2.5微量注射器：1μL,5μL，6分析步聚6.1半乳甘露聚糖的纯化称取0.5g试样，溶于水中并定容至50mL，室温下搅拌解，然后将试样溶液在8000t/min下离心10min，弃去沉淀，保留上清渡，向上述离心上清液中加人150mL无水乙醇，并充分混匀，将混合溶减在8000t/min下高心10min，弃去上清液，将沉淀置于冷冻干燥机中冻干，即得到纯化的半乳甘露聚糖。2 GH/T 1330—20216.2半乳甘露聚糖的水解称取20mg6.1中纯化的半乳甘露聚糖样晶于安鼠瓶中，加人1mol/L的硫酸2mL，封管后105C沉旋，上清液置于冷冻干燥机中冻干。6.3标准单糖的衍生化方法分别称取D-甘露糖和D-半乳糖标准品2mg混合，加人10mg盐酸羟胺、2mg肌醇、1mL吡啶，90C水裕振荡30min。冷却至室温后加人1mL醋酸酐，90C水浴加热30min，冷却至室温。6.4水解单糖的衍生化方法称取4.0mg6.2中制备的水解单糖样品，按照6.3所述衍生化方法进行处理。6.5色谱条件6.5.1色谱柱：14%氰丙基聚苯基硅氧烷