JBT 9499.3-1999康铜电阻合金化学分析方法 过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定锰量.pdf

JB/T 9499.31999前言本标准是对ZBN05013.3-89《康铜电阻合金化学分析方法过硫酸铵氧化-硫酸亚铁滴定法测量锰量》的修订。本标准根据GB/T1.1对原标准作了编辑、文字上的修改，主要技术内容没有变化本标准自实施之日起，代替ZB N05013.3一89。本标准由仪表功能材料标准化技术委员会提出并归口：本标准由重庆仪表材料研究所负责起草。本标准主要起草人：张伟莉、梁培德本标准1989年3月首次发布： 中华人民共和国机械行业标准康铜电阻合金化学分析方法过硫酸铵氧化一硫酸亚铁铵滴定法测定锰量JB/T 9499.3--1999代替 ZB N05 013. 3—89Method for chemical analysis of constantan resistance alloyThe ammonium persulfate oxidation - amnonium ferrous sulfatetitrimetric method for the determination of manganese content范围本标准适用于康铜电阻合金中锰量的测定。测定范围：1.00~2.00%c2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T冶金产品化学分析方法标准的总则及~-般规定3方法提要试样经硝酸一磷酸混合酸溶解后，在硝酸银存在下，用过硫酸铵将锰氧化成高锰酸，以N一苯代邻氨基苯虽酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。本标准所用分析天平、分析用水、试剂和仪器，以及有效数字和允许差的应用，均应符合GB/T1467的规定。4 试剂和仪器4.1 硝酸铜[Cu(NO)3H20]。4.2 硝酸镍[Ni(NO)2· 6H 20]c4.3无水碳酸钠。4.4 硝酸(密度 1.42g/ml)。4.5磷酸(密度 1.69g/ml)。4.6 硫酸(密度 1.84g/ml)。4.7 无水乙醇。4.8 硝酸(1+2)。4.9 硫酸(1 + 100)。4.10硝酸-磷酸混合酸：于 550ml 水中加入200ml 磷酸(4.5),冷却后加人 250ml 硝酸(4.4),混匀。4.11硝酸银溶液(10g/),贮于棕色瓶中。4.12过硫酸铵溶液(200 g/1）,用时配制。4.13铜溶液(18g/1)：称取 6.9g硝酸铜(4.1)置于 200ml 烧杯中,加约 70ml水,微热溶解后,冷却，移人100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。或称取 1.8g金属铜(99.9%以上)置于 125ml三角烧杯中,加人2000-01-01实施国家机械工业局1999-08-06批准10 JB/T 9499.3--199915ml硝酸（4.8），微热溶解后，煮沸以驱除氮的氧化物，冷却，移人100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.14镍溶液（12g/1）：称取6.1g硝酸镍（4.2）置于200ml烧杯中，加约70ml水，微热溶解后，冷却，移人100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀：或称取1.2g金属镍（99.9%以上）置于125ml三角烧杯中，加人15ml硝酸（4.8），微热溶解后，煮沸以驱除氮的氧化物，冷却，移.入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混句：4.15N-苯代邻氨基苯甲酸溶液（2g/1)：称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸和0.2g无水碳酸钠（4.3）-同置于100ml烧杯中，加人约2ml水溶解后，加水至.100ml,混匀：过滤后使用：4.16锰标准溶液：将电解锰（99.9%以上）于硫酸（4.9）中浸洗至表面无氧化锰后，取出，立即用蒸溜水反复洗涤，再用无水乙醇（4.7）洗涤三次，室温干燥后，称取0.5000z置于125ml三角烧杯中，加人1!ml硝酸（4.8），微热溶解后，煮沸以驱除氮的氧化物，冷却至室温，移人100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lml含0.50mg锰。、4.17硫酸亚铁铵标准溶液4.17.1配制：称取10g硫酸亚铁铵［（NH4)2≤Oz·FeSO，·6H:0).加人500ml水，再边搅拌边缓慢加人5Cml硫酸（4.6),搅拌使其溶解，冷却，用水稀释至1000ml,混匀。4.17.2标定：移取10.00ml锰标准溶液（4.16)三份分别置于25Cml三角烧杯中，再分别加.入10mi铜溶液（4.13），10ml镍溶液（4.14)。以下按5.2.1~5.2.3进行：三份湾液滴定所耗硫酸亚铁铵标准溶液毫升数的级差值不超过0.05ml时，取其平均值（V）。4.17.3滴定度的计算按式（1)计算硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定度。武中：T一一硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定度，g/