JBT 7758.3-2005柔性石墨板硫含量测定方法.pdf

ICS 21.140J 22备案号：16682—2005中华人民共和国机械行业标准JB/T 7758.3—2005代替JB/T6623—1993柔性石墨板硫含量测定方法Meneuratio for sulfur-content cf flexibile graphite sheets2005-09-23 发布2006-02-01实施中华人民共和国国家发展租改幸委员会发布030129000044 JB/T 7758.3—2005目次前言, III范围。12规范性引用文件3术语和定义4方法A燃烧中和漓定法4.1原理4.2反应式4.3试剂和材料4.4仪器4.5取样.4.6分析步骤，4.7结果计算。4.8精密度（用绝对项表示）5 方法 B燃烧碘滴定库仑法5.1原理5.2试剂和材料、5.3仪器5.45.5分析步骤5.6结果计算5.7精密度（用绝对项表示）6试验报告图 1 定硫吸收瓶图 2 定硫装置图图 3测硫装置 JB/T 7758.3--2005前言JB/T7758《柔性石墨板》分为7个部分：第1部分：氟含量测定方法；第2部分：技术条件；第3部分：硫含量测定方法；一第4部分：氯含量测定方法：一第5部分：线膨胀系数测定方法；一第6部分：肖氏硬度测试方法；第7部分：应力松驰试验方法。本部分是JB/T7758的第3部分。本部分是对JB/T6623-1993《柔性石墨板硫含量测定方法》的修订，与JB/T6623--1993比，主要变化如下：本部分的结构和编写按GB/T1.12000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准进行编辑性修改；增加了B法一一燃烧碘库仑滴定法：-A法中4.4.7碱式滴定管增加10mL，分刻度0.05mL;普通实验室测定硫含量A、B两种方法均可采用，但不同方法的检验结果不能相互比较。仲裁检验采用A法。本部分代替JB/T6623-1993。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由机械工业填料静密封标准化技术委员会归口。本部分起草单位：浙江国泰密封材料股份有限公司。本部分主要起草人：吴益民、俞桂浩、张银平、单红燕、章佳红。本部分所替代标准的历次版本发布情况为：-JB/T 6623--1993 .III JB/T 7758.3--2005柔性石墨板硫含量测定方法警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律、法规的条件。1范围本方法规定了测定柔性石墨板硫含量的原理、反应式、试剂和材料、仪器、分析步骤、结果计算、精密度和试验报告。本方法适用于柔性石墨板硫含量的测定，测定范围0.005%～1.0%。2规范性引用文件下列文件中的条款通过JB/T7758的本部分的引用面成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T20001.4一2001标准编写规则第4部分：化学分析方法3术语和定义GB/T20001.4—2001中确立的术语和定义适用于本部分。4　方法 A——燃烧中和滴定法4.1原理试样在氧气中燃烧，使各种形态的硫氧化成硫的氧化物，捕集在过氧化氢溶液中，生成硫酸，再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。根据其消耗量，计算试样中的硫含量。4.2反应式主要反应式:H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H204.3试剂和材料4.3.1硫标样：采用含硫1%以下焦炭样。4.3.2氧气：纯度大于99.5%（GB/T3863）。4.3.3硫酸溶液（浓度0.1%）。4.3.4氢氧化钠标准滴定溶液C（NaOH）=0.01mol/L：称取0.40g氢氧化钠（GB/T629）溶解于1000mL水中，加人1mL新配制氢氧化钡饱和溶液，搅拌、静置，滤去沉淀后装人密闭塑料瓶中。4.3.5甲基红——次甲基蓝混合指示剂2份0.1%次甲基红（HG/T3-958）乙醇（GB/T679）溶液和1份0.1%次甲基蓝乙醇溶液。4.3.6过氧化氢吸收液：在100mL水中加人30%浓度的过氧化氢(GB/T6684)1mL，加人甲基红一次甲基蓝混合液指示剂（5～10）滴，用稀硫酸（4.3.3）调至溶液呈红紫色。4.3.7硫酸（GB625）（p-1.84g/mL）。4.3.8氢氧化钾（GB/T2306）溶液（浓度40%）。4.4仪器 JB/T 7758.3—20054.4.1电热恒温干燥箱。4.4.2分析天平：感量0.1mg。4.4.3干燥器。4.4.4埚及不锈钢剪刀。4.4.5异径瓷管或石英管：长600mm，内径1