JB 7758.4-2008柔性石墨板 氯含量测定方法.pdf

ICS 21.140J22JB备案号：23034—2008中华人民共和国机械行业标准JB/T7758.4—2008代替JB/T 6622—1993柔性石墨板氯含量测定方法Test method for CI content in flexible graphite sheets2008-02-01发布2008-07-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 JB/T 7758.4—2008目次前言III范围..2方法提要3试剂...仪器和设备5试样的制备6分析步骤..工作曲线的绘制，8分析结果的计算。允许差，10试验报告内容图1吸收瓶.图2试验装置图 JB/T 7758.42008前JB/T7758《柔性石墨板》分为七个部分：氟含量测定方法；技术条件；硫含量测定方法：氯含量测定方法：线膨胀系数测定方法：肖氏硬度测试方法：应力松弛试验方法。本部分是JB/T7758的第4部分。本部分代替JB/T6622—1993《柔性石墨板氟含量测定方法》。本部分与JB/T6622一1993相比，只进行了编辑性修改，技术内容未作改动。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由机械工业填料静密封标准化技术委员会归口。本部分起草单位：合肥通用机电产品检测院、自贡机械用碳制品研究所。本部分主要起草人：张维仁、熊微、代应驰、徐晋芳、本部分所代替标准的历次版本发布情况：JB/T 6622—1993,mI JB/T 7758.4—2008柔性石墨板氯含量测定方法1范围JB/T7758的本部分规定了用燃烧一—硫氰酸汞分光光度法测定柔性石墨板氯含量的测定方法。本部分适用于柔性石墨板氯含量的测定，其线性浓度范围为（1～100）μg/g2方法提要将试样灰化除碳，氟化物经高温分解后生成氟化氢气体，被过氧化氢吸收，然后氯离子与硫氰酸汞反应生成氯化乘并游高出等当量的硫氰酸根，后者与铁离子生成红色络合物，借此以分光光度法测定氯含量。3试剂3.1硫氰酸汞溶液（0.5%）；称取0.5g硫氰酸乘于250mL烧杯中，加100mL甲醇溶解后过滤于棕色瓶中，有限期为一个月。3.2硝酸铁溶液[Fe（NOs）·9H,O］（30%)：称取150g硝酸铁于500mL烧杯中，加人280mL浓硝酸及少量水，溶解后粥释至500mL，贮存于棕色瓶中。3.3氢氧化钠（优级纯）溶液（4%）。3.4过氧化氢（10%），3.5浓硫酸（密度1.84g/mL)。3.6氢氧化钾（40%）。3.7无氯蒸馏水，即两次重燕的蒸馏水。3.8氯标准落液：3.8.1称取0.2103g氟化钾（光谱纯）置于250mL烧杯中，以适量水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀，此溶波氯含量为100μg/mL3.8.2移取10mL氟标准溶液（按3.8.1）置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，掘匀，此溶液氟含量为10μg/mL-4仪器和设备a）石英管（或瓷管）：长600mm，内径18mm；b）石英舟（或瓷舟）：长100mm，宽12mm，高10mmc）石英蒸发皿（瓷蒸发皿)：容量30mL：d）吸收瓶（见图1)；e）分光光度计；f）管式高温炉，带有调温装置、热电偶和温度指示仪表5试样的制备5.1送检板的质量不少于20g，其表面应洁净无油污和灰尘。5.22沿送检板对角线方向等距离取三块大小相同的方形试样，其总重量不少于10g。 JB/T 7758.4—2008图1吸收瓶5.3用四分法将三块试样各均分成两份，二份为试样，另一作保留样。5.4将试样用不锈钢剪刀剪成碎片，并在（105～110）℃烘箱中烘1h后，放人干燥器中冷却备用。6分析步票6.1按图2连接好试验装置各部分氧气瓶产40%氢氧化钾洗气瓶：浓靠酸洗气瓶：6干燥塔，内装硅胶：7-高温燃烧管：8高温燃烧炉；瓷舟（石英舟）；10-—温度控制器（附热电偏）；11，12吸收瓶。图2试验装置图6.2调节温度控制器，使炉温升至（900土20）C，打开氧气阀，检查装置是否气密。注：将吸收瓶通大气一端用弹簧夹夹紧，打开氧气进口处的弹簧夹，如无气泡，即认为装置气密。6.3称取（0.5～1.0）g试样（视氯含量高低面定）精确至0.0002g，于预先在900℃灼烧过的瓷舟中。6.4于吸收瓶中分别加人2mL过氧化氢吸收液（3.4)。6.5将盛有试样的瓷舟用镍铬丝勾推人炉中心高温部位，以（150～200）mL/min的流量通氧灼烧（12~15）min后，停止通氧。6.6用少量水冲洗吸收瓶，并入蒸发皿中，加0.5mL氢氧化钠溶液（3.3），燕发至2mL左右，冷却，以少盟水冲洗转移到25mL比色管中。6.7将空白瓷舟推人炉中心高温部位，并按6.5~6.6步骤进行空白试验。6.8在比色管中分别加人1mL硝酸铁溶液（3.2）和2mL硫氰酸汞溶液（3.1），用水稀释至刻度，掘匀，10min后，将溶