HJ 753-2015水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱-质谱法.pdf

HJ中华人民共和国国家环境保护标准HJ753—2015水质百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定气相色谱-质谱法Water quality—Determination of chlorothalonil and pyrethroid insecticidesGas chromatography mass spectrometry2015-08-21发布2015-10-01实施环境保护部发布 HJ 7532015中华人民共和国环境保护部公告2015年第54号为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准《固体废物总铬的测定：火焰原子吸收分光光度法》等五项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下：《固体废物总络的测定火焰原子吸收分光光度法》(HJ 749—2015) ;二、《固体废物总铬的测定石墨炉原子吸收分光光度法》（HJ 750—2015):、《固体废物镍和铜的测定火焰原子吸收分光光度法》（HJ751—2015）：四、《固体度物被、镍、铜和钼的测定石器炉原子吸收分光光度法》(HJ 752—2015) :五、《水质百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定气相色谱-质谱法》(HJ 753—2015)以上标准自2015年10月1日起实施，由中国环境出版社出版，标准内容可在环境保护部网站(）查询]。特此公告。环境保护部2015年8月21日- HJ 753—201510.5连续校准每测定20个样品测定一个校准曲线中间点质量浓度的标准溶液，测定值与校准曲线该点质量浓度的相对误差应≤20%，否则，应建立新的标准曲线。样品中每个内标特征离子的峰面积要在同批连续校准中内标特征离子的峰面积的-50%～100%。11废物处理对实验过程中产生的废液及分析后的高质量浓度样品，应放置于适当的密闭容器中保存，并委托有资质的单位进行处理。12注意事项12.1百菌清易发生降解，标准溶液注意避光保存，12.2拟除虫菊酯类农药易吸附于玻璃器皿，实验操作中注意对玻璃器Ⅲ内壁的淋洗， HJ753—2015附录A（规范性附录）方法检出限和测定下限表A.1方法检出限和测定下限单检: pg/L序号化合物液液取法固相苯取法法检山限MFR方法检出下R1百蘭清0.0050.0200.0080.03220.0060.0240.0070.02830.0060.024 0.005 0.020 4联苯酶0.0050.0200.0070.0285甲氯菊酯0.0050.0200,0070.02860.030.12 0.050.207氧鼠酯0.040.160.07 0.2800鼠戊菊酯0.050.200.070.28澳鼠萄脂0.040.160.080.328 HJ753—2015附录B（资料性附录）质谱参考条件表 B.1化合物的出峰顺序、保留时间及主要特征离子序号化合物名称保留时间/min定量离子辅助离子定量内标1尔代非8.371881872百篇清8 268氧代菲3丙烯菊酯10 136氛代花4氛代花11.26212 211-5i代壶156胺菊酯15 165氙代菌7联苯菊酯15 182氟代菌8甲鼠葡酯15 209氧代菌9氨氯鼠莉酯！17 449氧代前17 449氯代菌20 127IC-PCB20910氯尔翁脂220 127°C-PCB209氯氧鼠翁酯320 1271°c-PCB209氯鼠响酯420 127I°C-PCB20911C-PCB2092112鼠戊萄酯122 419C-PCB209乱成酯222 419°C-PCB20913激鼠翁酯123 251I°c-PCB209浪氰菊酯223 251C-PCB209 HJ 753—2015附录C（资料性附录）方法的精密度和准确度表C.1液液萃取法精密度汇总表序号物质样品类型加标质量实验室内相对实验室间相对重复性限/再现性限/名称浓度/ (μg/L)标准偏差%标准编差%(μg/L)(μg/L)0.0104.3~14100.0030.004地下水0.102.6~14100.0290.038百菌清1.004.4~108.00.2400.320生活污水0.103.1 ~118.00.0230.032工业废水0.104.5~200.0220.0105.7~205.8 0.0040.004丙烯地下水0.102.2~220.0292菊酯1.003.9~136.7 0.2800.330生活污水