JBT 7776.4-2008银氧化镉电触头材料化学分析方法 第4部分：苯芴酮分光光度法测定锡量.pdf

ICS 29.120.20K 14备案号：23269—2008中华人民共和国机械行业标准JB/T 7776.4—2008代替 JB/T 7776.5—1995银氧化镉电触头材料化学分析方法第4部分：苯荡酮分光光度法测定锡量Test methods for chemical analysis of silver-cadmium oxide electric contactmaterial---Part 4: Determination of tin content2008-03-12 发布2008-09-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 JB/T 7776.4--2008目次前言范围,1 方法原理3试剂仪器。45试样。分析步骤。6.1 空白试验测定6.26.3工作曲线的绘制7分析结果的计算…8精密度 JB/T 7776.42008JB/T7776《银氧化镐电触头材料化学分析方法》分为以下七个部分：第1部分：EDTA络合滴定法测定镉量；第2部分：火焰原子吸收光谱法测定锌量；第3部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量；第4部分：苯荔酮分光光度法测定锡量；-第5部分：硫脲分光光度法测定铋量；第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量；第7部分：铬天青S分光光度法测定铝量。本部分为JB/T7776的第4部分。本部分代替JB/T7776.5一1995《银氧化镉电触头材料化学分析方法苯荔酮分光光度法测定锡量》。本部分与JB/T7776.5一1995相比，主要变化如下：将引用标准改为最新版本；-将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改；将对试样的要求独立成章。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、浙江天银电工合金技术有限公司。本部分参加起草单位：桂林金格电工电子材料科技有限公司、广州市银玑电工合金有限公司、佛山精密电工合金有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂、温州宏丰电工合金有限公司。本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、包巨飞、陈京生、刘跃平、王长明、杨晓玲、陈达峰、陈晓。本部分所代替标准历次版本发布情况：-JB 4107.3-—1985;-JB/T 7776.5--1995。 JB/T 7776.42008银氧化镉电触头材料化学分析方法第4部分：苯酮分光光度法测定锡量1范围JB/T7776的本部分规定了银氧化镉电触头材料中锡量的测定方法。本部分适用于银氧化镉电触头材料中锡量的测定。测定范围：0.10%～0.50%。2　方法原理试料用硫酸分解，在0.5～0.6mol/L硫酸介质中锡[TV]与苯荔酮形成桔黄色络合物，在分光光度计波长510nm处测量吸光度。3 试剂3.1 硫酸（p=1.84g/mL)。3.2硫酸（1+1）。3.3酒石酸钾钠溶液（100g/L）。3.4硫脲溶液（50g/L）。3.5阿拉伯胶溶液（10g/L）。3.6苯荔酮溶液（0.3g/L）：称取0.15g苯荔酮溶于50mL无水乙醇中，加入2mL硫酸（见3.2），用无水乙醇稀释至500mL，混匀，贮人棕色瓶中，放置-一天后备用。3.7锡标准贮存溶液：称取0.1000g纯锡（99.95%）置于100mL烧杯中，用10mL硫酸（见3.1）加热溶解，冷却至室温。将溶液用硫酸（1十6）移入1000mL容量瓶中，冷却至室温。用硫酸（1+6）稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含100μg锡。3.8锡标准溶液：移取50.00mL锡标准贮存溶液（见3.7），于500mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10ug锡。4仪器分光光度计。5 试样称取0.2g试料，精确至0.0001g。6分析步骤6.1 空白试验随同试料做空白试验。6.2测定6.2.1将试料置于100mL烧杯中，加人6.5mL硫酸（见3.1)，盖上表面皿，在平台炉高温处溶解70min，取下放冷。6.2.2用水冲洗表面皿及杯壁，冷却至室温。移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。6.2.3分取5.00mL试料溶液，于50mL容量瓶中，加人2.6mL硫酸（见3.2）、2mL酒石酸钾钠溶液（见 JB/T 7776.4--20083.3）、1mL硫脲溶液（见3.4）、2mL阿拉伯胶溶液（见3.5）、10mL苯荔酮溶液（见3.6），用40℃～60℃热水稀释至刻度，混匀，放置15min。6.2.4将部分溶液移人1cm比色Ⅲ中，以空白试验为参比，于分光光度计波长510nm处测量吸光度，从工作曲线上查出相应的锡的质量。6.3工作曲线的绘制6.3.1移取 0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL 锡标准溶液（见 3.8），于一组 50mL容量瓶中，加入2.8mL硫酸（见3.2），以下操作从