JBT 7503-1994金属覆盖层横截面厚度扫描电镜测量方法.pdf

A29JB中华人民共和国机械行业标准JB/T 7503--94金属覆盖层横截面厚度扫描电镜测量方法1994-10-25 发布1995-10-01实施中华人民共和国机械工业部发布 中华人民共和国机械行业标准金属覆盖层横截面厚度JB/T 7503-94扫描电镜测量方法本标准参照采用ISO9220一1988（E）《金属覆盖层一覆盖层厚度测定~扫描电子显微镜方法》。主题内容与适用范围本标准规定了金属覆盖层横截面厚度扫描电镜测量方法的技术要求。本标准适用于测量横截面中微米级到毫米级的金属覆盖层厚度。2引用标准GB 6462金属和氧化物覆盖层横截面厚度显微镜测量方法GB 12334金属和其他无机覆盖层关于厚度测量的定义和一般规则3 术语局部厚度见 GB 12334测定原理从待测件上指定部位垂直于覆盖层切割块试样，经过镶嵌、研磨、抛光和浸蚀制成横截面金相试样，利用扫描电镜对它进行测定。在观察屏上用显微图象微标尺测定传统的显微图象，也可用映相放大机测定胶片（负片）或直接测定放大的相片（正片）。5 仪器5.1扫描电子显微镜(SEM)其分辨率等于或优于10nm。5.2金属标准微刻度尺用金属标准微刻度尺校正 SEM 的放大倍数，或校正显微图象微标尺，金属标准微刻度尺的放大误差小于 3%。6影响厚度测定准确度的因素6.1表面粗糙度：见GB6462中 2.1条。6.2，试样横截面的斜度：见GB6462中2.2条。6.3试样放置斜度：试样横截面的不正确放置导致相对电子束的任何斜度都可能引起不正确的测定结果。6.4覆盖层变形：见GB 6462中 2.3条。6.5覆盖层边缘的倒角：见GB6462中2.4条。机械工业部1994-10-25批准1995-10-01 实施1 JB/T 7503-6.6附加镀层：见 GB6462中 2.5条。6.7.浸蚀；见GB6462中2.6条。6.8遮盖:见 GB 6462 中 2.7 条。6.9对比度差当金属的原子序数靠近时，几种覆盖层之间的边界以及覆盖层与基体之间的边界在观察屏中的目察对比度差，显得很不清晰。例如光亮和半光亮镍层之间边界，应采用适当的浸蚀和 SEM技术使其共同边界清晰。对于一些金属组合，采用能量色散X射线技术（见A2.3条）或背散射电子象技术（见A2.4 条)。6.10放大倍数对于给定的覆盖层厚度，测定误差倾向随放大倍数的减小而增大。放大倍数采用多大，按实用情况选择，使视场为覆盖层厚度的1.5～3倍。一般商品扫描电镜的放大倍数误差指标为土10%，可采用金属标准微刻度尺校正放大倍数，减少放大倍数的误差。6.11放大的均匀性由于整个视场的放大可能不均匀，一般商品扫描电镜在显示屏的中心和边角之间的放大误差指标小于25%，因此必须在视场的同一部位进行校正和测定，以免除放大的不均匀性所造成的误差。6.12放大倍数的稳定性6.12.1金属标准微刻度尺和待测试样可安装在同一样品座架上，也可分开安装。用样品柱高度调节器保证试样横截面与标准微刻度尺平面处于同一水平面，以便能在较短的时间内测定试样厚度和标准刻度而减少放大倍数的稳定性的影响。6.12.2在标准微刻度尺的标度摄像之后，不使用聚焦控制和其他的电子控制，而调整样品台的X、Y和Z扭臂使检测试样处于SEM的电子束的焦点，以防止调整聚焦或其他电子控制时（例如：光栅旋转、加速电压、对比度)放大倍数的变化。6.13显微图象的稳定性显微图象的尺寸可能会随时间、温度和湿度的变化而改变。若标准微刻度尺的标度图象和试样厚度显微图象用同一胶卷拍摄和同一相纸洗印，并放在一起可减少因显微图象和尺寸变化带来的误差。建议采用涂树脂相纸。横截面的制备测量试样按下述要求进行制备：垂直于覆盖层表面将试样切割成横截面。横截面试样中的覆盖层表面应平整，其图象的整个宽度按使用的放大倍数测量时能同时聚焦。c.除去切割和制备横截面时产生的全部变形物质。覆盖层横截面上的界面仅由外观反差就能明显地确定或由一条易于分辨的细线确定。注：详见附录 A(参考件)中第 A1 章。8仪器校正8.1 概述在仪器使用前，先用金属标准微刻度尺，以与测定试样相同的条件摄取标度图象来校正仪器的放大倍数。注意第6章中所列影响结果的因素，第9章中规定的测量方法，第10章中规定的误差范围，应经常检验校正的稳定性。8.2摄像采用亮度和对比度自动控制开关摄取标准微刻度尺的标度图象和以后要测定的覆盖层横截面厚度2 JB/T 7503-94显微图象。或在采用亮度和对比度手动控制开关调节时，要保证摄取标度图象和厚度图象的条件相同，且具有足够的图象对比度。采用微分象强调轮廓使边界分明，以利于厚度测定。8.3测定8.3.1用测微尺测定映相放大机放大摄取的图象胶片（负片）或直接测定放大的图象相片（正片）。测量摄取的图象中两条线之间的中心垂直距高，目测精度