HJ 1023-2019土壤和沉积物 有机磷类和拟除虫菊酯类等47种农药的测定 气相色谱-质谱法.pdf

HJ中华人民共和国国家环境保护标准HJ 1023—2019土壤和沉积物有机磷类和拟除虫菊酯类等47种农药的测定气相色谱-质谱法Soil and sediment -Determination of 47 organophosphorous andpyrethroid pesticides—Gas chromatography mass spectrometry2019-05-12发布2019-09-01实施生态环境部发布 HJ1023—2019中华人民共和国生态环境部公告2019年第15号为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，规范生态环境监测工作，现批准《地块土壤和地下水中挥发性有机物采样技术导则》等六项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下。一、《地块土壤和地下水中挥发性有机物采样技术导则》（H1019—2019)：二、《土壤和沉积物石油烃（Cs—Cs）的测定吹扫捕集/气相色谱法》（H1020—2019）；三、《土壤和沉积物石油烃（Clo-Cao）的测定气相色谱法》（HJ1021—2019)；四、《土壤和沉积物苯氧羧酸类农药的测定高效液相色谱法》（HJ1022—2019)；五、《土壤和沉积物有机磷类和拟除虫菊酯类等47种农药的测定气相色谱-质谱法》（HJ1023—2019);六、《土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法》（HJ491一2019）。以上标准自2019年9月1日起实施，由中国环境出版集团出版，标准内容可在生态环境部网站（/hjbhbz/）查询。自以上标准实施之日起，（土总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》（HJ491—2009）废止：《土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法》（GB/T17138一1997）和《土壤质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法》（GB/T17139—1997）在相应的环境质量标准和污染物排放（控制）标准实施中停止执行。特此公告。生态环境部2019年5月12日 HJ1023—2019内标物的质量浓度，mg/L：标准系列中第1点目标物的质量浓度，mg/L。目标物的平均相对响应因子RRF，按照式（2）计算：RRF=(2)n式中：RRF目标物的平均相对响应因子：RRF,标准系列中第1点目标物的相对响应因子：标准系列点数。注；含有同分异构体的目标物应对其所有同分异构体的面积进行加和作为该目标物的面积进行计算。7.3试样测定按照与标准系列的配制与测定（7.2.2）相同的仪器条件进行试样（6.4）的测定。7.4空白试验按照与试样测定（7.3）相同的仪器条件进行空白试样（6.5）的测定。8结果计算与表示8.1定性分析以样品中目标物的保留时间（RT)、辅助高子和目标离子丰度比与标准样品比较来定性。样品中目标化合物的相对保留时间与标准系列溶液中该化合物的相对保留时间的差值应在士0.03以内：样品中目标化合物的辅助定性高子与定量高子丰度比与标准溶液中辅助定性离子与定量离子丰度比相对偏差应在±30%以内。8.2定量分析8.2.1用标准曲线计算当目标物采用标准曲线进行校准时，试样中目标物质量浓度β，通过标准曲线得到。8.2.2用平均相对响应因子计算试样中目标物的质量浓度β按照式（3）进行计算：A, ×Pisp, =As ×RRF(3)式中：P,-—试样中目标物的质量浓度，mg/L;A—-—目标物的峰面积；A1s——内标物的峰面积；Ps——内标物的质量浓度，mg/L；RRF—目标物的平均相对响应因子。注；含有同分异构体的目标物应对其所有同分异构体的面积进行加和作为该目标物的面积进行计算。 HJ1023—20198.3结果计算土壤样品中目标物的含量W，按照式（4）进行计算：(4)M, × Wan式中：w-土壤样品中第1种目标物含量，mg/kg:Pur土壤试样中第i种目标物质量浓度，mgL：土壤试样定容体积，ml;土样品混重，g:Wt土壤干物质含量，%。沉积物样品中目标物的含量w，按照式（5）进行计算：W2r =Pa, ×y,(5)m, ×(1 Wx,o)式中：W沉积物样品中第i种目标物含量，mg/kg：P2r一沉积物试样中第i种目标物质量浓度，mg/L；沉积物试样定容体积，ml；沉积物样品湿重，g:Ws,o沉积物水分含量，%。8.4结果表示测定结果小数点后位数的保留与方法检出限一致，最多保留3位有效数字。精密度和准确度9.1精密度6家实验室分别对土壤样品中农药浓度为1.00mg/kg、5.00mg/kg和10.0mg/kg的统一样品进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为1.4%~25%、0.70%~17%和1.1%~22%：实验室闻相对标准偏差分别为3.0%~17%2.3%~13%和2.7%~13%；重复性限分别为0.1~0.4mg/kg.0.