EJ_T 20091-2014中等水平放射性废液及其泥浆中总β测定 β计数法.pdf

ICS 17. 240EJF 74备案号：48447-2015中华人民共和国核行业标准EJ/T 20091-2014中等水平放射性废液及其泥浆中总β测定β计数法Determination of total β activity in intermediate level radioactive liquid wasteand its sludge-β counting method2014—11--17 发布2015－02-01 实施国家国防科技工业局发布 EJ/T 20091-—2014前言本标准由中国核工业集团公司提出。本标准由核工业标准化研究所归口。本标准起草单位：中核四○四有限公司。本标准主要起草人：靳小军、丁士伟、冯军耀、韩雪梅。 EJ/T 20091-—2014中等水平放射性废液及其泥浆中总β测定β计数法1 范围方法，包括使用的试剂和仪器、试样、测量、结果结算和精密度等要求。本标准适用于乏燃料后处理产生的、长期（大丁12a)存放的中放废液及其泥浆中总β活度浓度的测定，方法检测下限为3.2×10Bq/L。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 4078放射性测量用样品托盘、瓶子和试管的尺寸GB/T4650　二工业用化学产品采样词汇GB/T 4960.8核科学技术术语第8部分：放射性废物管理GB 9133放射性废物的分类GB/T11682—2008低本底α和/或β测量仪3　术语和定义GB/T4650、GB/T4960.8利IGB9133界定的以及下列术语和定义适用于本标准。3.1泥浆 sludge中放废液长期存放过程中产生的含有固体颗粒的沉积物和悬浮物等。4　方法原理长期（12a以上）贮存的中放废液（活度浓度人于4×10Bq/L，小于或等于4×10Ba/L）的总β主要来源于9Sr、9Y、1Cs等β核素，制备1Cs.I作标准源，可近似地获得β测量仪对试样中β放射性的测量效率。在一定的工作条件下，通过测量工作标准源和试样测量源的β计数率，采取相对比较法可计算出试样中总β活度浓度。5 试剂除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水。5.1 硝酸(HNO.)， p =1.42g/mL， w(HNO.)=65%~~68%。5.213iCs标准溶液，有证标准物质，放射性活度浓度不低于10Bq/mL，在规定的有效期内使用。5.3硝酸溶液，c(HNO:)=8moL/L。5.4硝酸溶液，c(HNO:)=0.1moL/L。6仪器6.1β测量仪，具备β、甄别功能，其探测效率比、效率稳定性等技术指标不低于GB/T11682一2008规定的I级要求，通常使用塑料闪烁晶体。6.2测量源盘，GB/T4078规定的碟形样品盘，耐酸不锈钢材质，其规格尺寸应与β测量仪（6.1)样品托架匹配。6.3分析天平，分度值0.1mg。 EJ/T 20091—20146.4离心机，转速不低于2500转每分钟，可调。6.5离心萃取管，A级，5mL，分度值0.1mL。6.6电炉，800W1000W（带石棉网）。6.7红外灯，200W～500W。6.8移液器，200μL。6.9移液器，１ 000μL。6.10移液器，5 000 μL。6.11取样头，用于移取中放废液及其泥浆混合试样，取样口直径不小于Φ1mm。7试样7.1样品接收7.1.1将从中放废液贮槽中采取适宜方式取出的、含有泥浆的中放废液封装在满足辐射防护安全的密闭容器中，并经安全的通道转运至实验室。7.1.2将实验室得到的中放废液样品（7.1.1）在容器中充分混合均勾，并在持续的混合均匀的状态下实施取样。7.2试样制备7.2.1中放废液及其泥浆试样制备用移液器（取样头用6.11）快速、准确移取一定量的（V）混合均匀的样品（7.1.2）于小烧杯中，加入4倍体积的硝酸溶液（5.3），丁沸水浴上加热40min～60min，自然冷却，放置8h～10h，获得清亮溶液，用硝酸溶液（5.4）定容至容量瓶（V）中，待测定。7.2.2　中放泥浆试样制备7.2.2.1准确称量离心萃取管的质量（m）7.2.2.2用移液器（取样头用6.11）快速移取5.0mL混合均匀的样品（7.1.2）于5mL离心萃取管中，在2 500r/min～3000 r/min条件:下离心分相5min。7.2.2.3缓慢倾倒出离心萃取管中上清液，于天平上准确称量离心萃取管加泥浆的质量（m）。7.2.2.4加入2.0mL硝酸溶液（5.3），于沸水浴上加热40min～60min，自然冷却，放置8h～10h，获得清亮溶液，用硝酸溶液（5.4）定容至容量瓶（V）中，待测定。7.3　平行测定做两份试样的平