DZ 0064.41-1993地下水质检验方法 催化极谱法 测定锌.pdf

中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T 0064 41 -- 93地下水质检验方法催化极谱法测定锌主题内容与适用范围本标准规定了催化极谱法测定锌的方法。本标准适用于测定地下水中的锌。最低检测量为0.1μg，其测量范圈为0.005~～1mg/L。一般常见元素不干扰测定。大量的铁、铝及大于50μg/L的碲，对测定产生严重干扰。一般地下水中，铝含量甚少，达不到干扰程度。水中铁含较大时，可加入少量钛铁试剂，消除影响。2方法提要在乙酸-乙酸钠（pH=5)缓冲溶液中，锌能与α.α-联吡啶形成络合物EZn（DiPy2J2+，被汞阴极吸附：经催化氢离子放电，在一1.13V处，产生一个清晰的催化波。3仪器3.1极谱仪。3.2三电极（滴汞、饱和甘汞、铂丝）。3.3函数记录仪。4 试剂4.1氢氧化钠Lc(NaOH)=1mol/L。4.2盐酸溶液（1+1）。中，加入冰乙酸60mL，以亚沸蒸馏水定容至 1000mL。4.4钛铁试剂（固体）。4.5α，α-联吡啶溶液：称取 α,α-联吡啶［(C,H,N)2J0.156 2g，溶于亚沸蒸馏水中并定容至1000ml。4.6锌标准贮备溶液：称取金属锌片（光谱纯）1.000g于50ml烧杯中，加入盐酸溶液（5.2)20mL溶解，用亚沸蒸馏水定容至1000mL。此溶液 1mL含1.0mg 锌。4.7锌标准溶液：移取锌标准贮备溶液（4.6)以亚沸蒸馏水逐级稀释至1mL含1.0jg锌。5 分析步骤5.1样品分析移取pH≤2的硝酸酸化水样20.0mL于25mL烧杯中，用酸度计或精密度pH试纸测定溶液的酸度，并以氢氧化钠溶液（4.1)或盐酸溶液（4.2)调节pH值至5~~6。加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液（4.3)2.5mL，钛铁试剂（4.4)0.1g，摇匀。加α，α一联吡溶液（4.5)1ml，用亚沸蒸馏水定容至25ml摇匀。插入三电极（3.2），于起始电位一0.9V处，作导数极谱图，记录峰电流值。5.2 空白试验中华人民共和国地质矿产部1993-02-27批准1993-10-01实施117 DZ/T 0064.41-93取20.0mL无锌蒸馏水代替试样，按5.1步骤进行。5.3标准曲线的绘制确移取锌标准（4.7)0.0.10、-·5.00ug于一系列25mL烧杯中，用亚沸蒸馏水稀至20mL左右。以下步骤按5.1进行，以锌浓度对峰电流值，绘制标准曲线。6分析结果的计算按下式计算锌的质量浓度：Zn(mg/L) -式中:m-1从标准曲线上查得的锌量，g；V.取水样体积，mL。7 精密度和准确度同一实验室测定锌含量为0.020mg/L的水样，10次测定批内相对标准偏差为8.7%，回收率为90%~113% 118 DZ/T 0064.41-93附录A标准的有关说明(参考件)A1在本试验条件下，α,α-联吡啶在锌-联吡啶之前,也有波形,其波高随试剂浓度增大而增高;在同一试剂浓度中,又随锌的增高而降低。在25mL 体积中试剂用量在0.5～4.0mL的范围内对锌测定无影响;若用量太大,将使灵敏度降低,同时结果偏低。一般在 25mL体积中，含有α,α-联吡啶1mL，当样品中含锌量低于10μg/L时，试剂用量可低至0.5mL生锌的催化电流，因锌与联吡啶没有形成稳定络合物：在pH8时，催化波完全消失。只有在pH介于4.8~~5.2的范围内，催化电流最大，而且稳定。附加说明：本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标推由河南省地质矿产厅环境地质总站负责起草。本标准主要起草人吕水明。119