DB32_T 1163-2007鸡肝中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

ICS 65. 020. 01B 40备案号：216442008DB32江苏省地方标准DB32/T1163—2007鸡肝中金刚烷胺残留量的测定液相色谱-串联质谱法Determination of amantadine residues in chicken IiverLiquid chromatography-tandem mass spectrometry method2007-11-26发布2008-01-26实施江苏省质量技术监督局发布 ICS 65. 020. 01B 40DB32备案号：21644-2008江苏省地方标准DB32/T1163—2007鸡肝中金刚烷胺残留量的测定液相色谱一串联质谱法Determination of amantadine residues in chicken liverLiquid chromatographytandem mass spectrometry method2007-11-26发布2008-01-26实施江苏省质量技术监督局发布 DB32/T 1163—2007前为了有效控制禽产晶中金刚烧胺的残留，特制定本标准。本标准按B/T1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T1.2-2002《标准化工作导则第2部分：标准中规范性技术要素内容的确定方法》编制。本标准的附录A为资料性附录。本标准由江苏省农林厅提出。本标准由江苏省产品质量检验测试中心起草。本标准主要起草人：陆桂萍、朱永林、时勇、贡玉清、邵德佳、毕昊容、蒋天梅、吴琼、冯群科。 DB32/T 1163—2007鸡肝中金刚烷胺残留量的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了液相色谱-串联质谱法测定鸡肝中金刚烷胺残留量的原理、测定方法、检出限、准确度和精密度·本标准适用于鸡肝中金刚烷胺残留量的检测，检出限为2.0g/kg.2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法3原理试料中残留的金网烷胺经液液萃取后浓缩，用流动相溶解。通过电喷雾离子化三重四极杆串联质谱，以选择离子监测（SRA）方式进行检测。4测定方法-4.1试刹和材料除特别注明外，本标准所用试剂均为分析纯试剂，水为双蒸水，符合GB/T6682-1992中一级水规定。4. 1. 1金刚烷胺标准品：纯度≥99%。4. 1. 2氯苯那敏标准品（内标）：纯度≥99%，4. 1. 3甲醇：色谱纯。4. 1, 4乙睛：色谓纯。4. 1. 5正已烧4. 1. 6异丙醇4. 1. 7二氟甲烷4. 1. 82.5%乙酸水溶液4. 1. 9氨一氟化铵缓冲液（pH11）：称取6.75g氯化铵溶于100mL浓氨水中。4. 1. 10溶液配制4. 1. 10. 1标准储备液称取金刚烷胺标准品10.0mg（精确至0.0001g），置于100mL容量瓶中用甲醇落解并秘释至刻度，摇匀即得。制成100g/mL的溶液，作为标准储备液。置4℃保存。储存期为3个月。4.1. 10.2标准工作液精密吸取标准储备液1nlL置100mL容货瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，掘匀，得到1.0ug/nL标准工作液，置4℃保存。储存期为1个月。4. 1. 10. 3内标落液称取氯苯那敏标准晶10.0mg（精确至0.0001g），置于100ml容域瓶中用甲醇溶解并释释至刻度，掘匀即得。制成100ug/nl的溶液，作为内标储备液，置4C保存，储存期为3个月：取适量储备液，用甲醇-水（50：50）稀释成10=g/L的内标溶液。置4℃保存，储存期为1个月。4.2仪器和设备4.2.1液相色谱串联质谱仪，配电喷募高子源（ESI源）4. 2. 2电子天平（感量0.0001g）- DB32/T 116320074.2.3勾浆机4.2. 4离心机（转速5000r/nin以上）4. 2.5氮吹仪4. 2. 6旋涡混合器4.2.7振薪器4.3测定步骤4. 3. 1试料的制备取绞碎后的供试样品，作为供试试料，置-18芒冷冻保存，各用。另取空白样品，绞碎后置-18℃冷冻保存，作为空白试料备用。4.3.2提取称取1g（±0.05g）试料，置于20mL玻瑞离心管中，依次加入甲醇一水（50：50）200μL，内标溶液400pL，氮一氟化铵缓冲液（pH11）400uL，混匀；加提取液正已烷一二氧甲烷一异丙醇（2.0：2.0：0.1）5ml，涡凝混合1min，报荡10min，离心5min，分取上层有机相于另一试管中；再加入提取液止已烷一二氯甲烷一异