HJ 781-2016固体废物 22种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法.pdf

HJ中华人民共和国国家环境保护标准HJ781—2016固体废物22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法SolidwasteDetermination of22metal elementsInductively coupled plasma optical emission spectrometry2016-02-01发布2016-03-01实施环境保护部发布 HJ781—2016中华人民共和国环境保护部公告2016年第10号为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准《固体废物22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》等四项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下：《固体废物22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ7812016）；《固体废物有机物的提取加压流体萃取法》（H782—2016）：三、《土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法》（H783一2016）；四、《土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱法》（HJ784—2016），以上标准自2016年3月1日起实施，由中国环境出版社出版，标准内容可在环境保护部网站(）查询。特此公告。环境保护部2016年2月1日 HJ2结果表示测定结果小数位数与方法检出限保持一致，最多保留3位有效数字。10精密度和准确度10.1精密度六家实验室分别对固体度物中22种金属元素全量质量浓度为0.08~3.33×10°mg/kg（底质标准样品GSS-9)、25.5~1.7×10°mg/kg（固废标准样品ISS-2)、0~3.3×10°mg/kg（固废标准样品ISS-1）的标准样品进行了6次测定，实验室内相对标准偏差范围分别为0.6%~18.4%、0.3%~20.4%、0.7%~12.0%：实验室间相对标准偏差范围分别为0.2%~9.3%.0.1%~10.1%、1.4%~7.6%；重复性限范围分别为0.03~1.1×10°mg/kg、0.1~9.8x10°mg/kg、0.20~1.1×10*mg/kg:再现性限范围分别为0.03~1.1×10°mg/kg0.2~1.0x×10°mg/kg- 0.2~1.3×10°mg/kg六家实验室分别对圈体废物中22种金属元素浸提液质量浓度为0~108mg/L（底质标准样品GSS-9)、0~160mg/L（固废标准样品ISS-2)、0~243mg/L（固废标准样品ISS-1）的样品进行了6次测定，实验室内相对标准偏差范围分别为1.0%~33.8%、1.1%~22.6%、1.5%～30.3%：实验室间相对标准偏差范围分别为0.1%~8.8%、1.4%~12.1%、1.4%~28.2%：重复性限范围分别为0.02~37.9mg/L、0.02~43.4mg/L、0.02~30.3mg/L；再现性限范围分别为0.02~41.0mg/L、0.02~46.1mg/L、0.02~46.9 mg/L10.2准确度六家实验室分别对金属元素含量为0.077~3.3×10°mg/kg（底质标准样品GSS-9）和0.00~1.7×10mg/kg（固废标准样品ISS-2）的固体废物有证标准样品进行了测定，22种金属元素的相对误差分别为-1.3%~15%、3.2%~2.6%；相对误差最终值分别为（-1.3±7.0）%~（15±20）%、（-3.2±1.6) %~ (2.6±3.4) %,六家实验室对固体度物实际样品进行浸提液加标回收实验，加标质量浓度为1.0～50.0mg/L，对应22种金属元素的加标回收率范围为76.3%~109%，加标回收率最终值范围为（84.7±12.2）%~（100±15.6) %.精密度和准确度结果统计见附录B、附录C。11质量保证和质量控制11.1空白实验每批样品至少做1个实验室空白，所测元素的空白值不得超过方法测定下限。若超出则须查找原因，重新分析直至合格之后才能分析样品。11.2校准每批样品分析均须绘制校准曲线，校准曲线的相关系数应大于或等于0.995。每分析50个样品需用一个校准曲线的中间点质量浓度标准溶液进行校准核查，其测定结果与最近一次校准曲线该点质量浓度的相对偏差应≤10%，否则应重新绘制校准曲线。 HJ 781201611.3精密度、准确度控制11.3.1平行双样测定每10个样品做1个平行双样，样品数量少于10个时，应至少测定一个平行双样，各元素测定结果的实验室内相对标准偏差应小于35%。11.3.2准确度控制对实际样品进行全量测定时每批样品需带固体废物有证标准物质，其测定结果应在给出的不确定范围内。对实际样品进行浸出液测定时，以加标控制准确度，其加标回收率范围应在70%～120%之间。12废物处理实验中产生的废物和废液应分类收集和保管，并送具有资