JBT 7777.1-2008银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法 第1部分：碘量法测定锡量.pdf

ICS 29.120.20K 14备案号：23084—2008中华人民共和国机械行业标准JB/T 7777.1—2008代替 JB/T 7777.1—1995银氧化锡氧化钢电触头材料化学分析方法第1部分：碘量法测定锡量Test methods for chemical analysis of silver-tin oxide-indium oxide electriccontact material--Partl:Determination of tin content2008-07-01实施2008-02-01 发布中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 JB/T 7777.1--2008次前言范围.1方法原理2试剂34设备。5试样.6 分析步骤，6.1空白试验6.2测定、7 分析结果的计算8 精密度、 JB/T 7777.1---2008前 JB/T7777《银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法》分为以下五个部分：第1部分：碘量法测定锡量；第2部分：EDTA容量法测定铟量；第3部分：丁二酮分光光度法测定镍量：第4部分：PAN分光光度法测定锌量；第5部分：火焰原子吸收光谱法测定镍、锌和铟量。本部分为 JB/T 7777 的第 1部分。本部分代替JB/T7777.1-1995《银氧化锡氧化钢电触头材料化学分析方法·碘量法测定锡量》。本部分与 JB/T 7777.1-1995 相比，主要变化如下：将引用标准改为最新版本；将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改；将对试样的要求独立成章。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、中希合金有限公司。本部分参加起草单位：安平县飞畅电工合金有限公司、佛山精密电工合金有限公司、广州市银玑电工合金有限公司、瑞安市贵金电工合金材料有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品广、温州宏丰电工合金有限公司。本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、郑元龙、陈京生、刘跃平、陈晓、田红娜、杨晓玲、王长明、赵章光、陈达峰。本部分所代替标准的历次版本发布情况：JB/T 7777.1-1995。1 JB/T 7777.1—2008银氧化锡氧化钢电触头材料化学分析方法第1部分：碘量法测定锡量1范围JB/T7777的本部分规定了银氧化锡氧化钢电触头材料中锡量的测定方法。本部分适用于银氧化锡氧化钢电触头材料中锡质量分数的测定。测定范围：3.00%～10.00%。2方法原理试料用硫硝混合酸分解，以铁作载体，加入氢氧化铵使锡与铁生成共沉淀与银基体分离。然后与过氧化钠熔融，热水浸取，用铝片将四价锡还原为二价锡，以淀粉作指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定至溶液出现浅蓝色为终点。3 试剂3.1氯化铵（固体）。3.2过氧化钠（固体）。3.3铝片（99.5%以上)。3.5盐酸（p1.19g/mL)。3.6氢氧化铵（p二0.90g/mL)。3.7氢氧化铵（5十95）。3.8三氯化铁溶液（100g/L）。3.9氯化钠溶液（10g/L）。3.10碳酸氢钠饱和溶液。3.11碘酸钾标准溶液：称取0.6010g经105℃烘干1h并冷却的基准碘酸钾，溶于水中，加人5g碘化钾和25mL氢氧化钠溶液（2g/L），搅拌溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每亳升含0.0010g锡。3.12淀粉溶液（10g/L）：称取1g可溶性淀粉，加5mL水搅拌，加100mL沸水，煮沸，冷却。4 设备高温炉。5 试样称取0.5g试料，精确至0.0001g。6分析步骤6.1 空白试验随同试料作空白试验。6.2 测定6.2.1将试料置于200mL烧杯中，加15mL混合酸（见3.4），盖上表面Ⅲ，加热分解试料。待作用至 JB/T 7777.1-2008无小气泡时，摇动两次，继续加热至冒浓白烟，冷却。用水冲洗表面Ⅲ和杯壁，使试液体积约为50mL。6.2.2加人5mL三氯化铁溶液（见3.8）和5g氯化铵（见3.1），搅拌，用氢氧化铵（见3.6）中和至银的沉淀溶解，并过量10mL。待大部分沉淀下降后，用快速定性滤纸过滤，用氢氧化铵（见3.7）洗涤烧杯和沉淀至滤液中无银离子。滤液酸化后，用氯化钠溶液（见3.9）检查。弃去滤液。6.2.3将沉淀连同滤纸一起置于铁柑锅中，在电炉上灰化后移人700℃高温炉中灼烧15min，取出冷却。加入4g过氧化钠（见3.2），用玻璃棒搅匀。放入700℃高温炉中熔融5min，摇动一次，再熔融5min，取出冷却。6.2.4用约60mL热水浸取于原烧杯中，用水洗出埚，加人70mL盐酸（见3.5），低温煮溶铁皮。将溶液移入500mL锥形瓶中，加2g铝片（见3.3），用带有橡皮塞的盖氏漏斗将瓶盖紧，向盖氏漏斗加入碳酸氢钠饱和溶液（见3.