HY_T 205-2016海洋石油勘探开发油指纹库建设技术规程.pdf

ICS _07.060 ; 13.020Z 10HY中华人民共和国海洋行业标准HY/T 205—2016海洋石油勘探开发油指纹库建设技术规程Technical specification for establishment of oil fingerprint database in marinepetroleum exploration and development2016-11-07发布2017-02-01实施国家海洋局发布 HY/T 205—2016目次前言范围2规范性引用文件3建设原则结构与功能5建设内容建设程序运行环境与更新质量控制与保证附录A（规范性附录）气相色谱和气相色谱/质谱法测定油指纹的样品前处理方法附录B（资料性附录)消指谱图分析方法（荧光光谱法）附录C(资料性附录)油指纹谱图分析方法（红外光谱法）参考文献 HY/T 205—2016附录A（规范性附录）气相色谱和气相色谱/质谱法测定油指纹的样品前处理方法A.1适用范围本方法规定了油指纹库建设中气相色谱和气相色谱/质谱法测定油指纹的样品前处理方法，本方法适用于原油及其产品油，包括机舱污水、海面澄油等的前处理，A.2方法提要油晶在经过落解、除水、离心处理后，获得可直接上机分析的油液仪器设备仪器设备主要包括：离心机;一实验室其他需用器材，A.4试剂及其处理A.4.1试剂正已烷（色谱纯或分析纯，重蒸馏），A,4,2无水硫酸钠无水硫酸钠：分析纯，550C烘8h，干燥器内密封保存，A.5样品处理准确称取约0.2g油样，溶解于10mL正己烷中，加人适量无水硫酸钠，以3000r/min的转速，在离心机中离心5min，取上层清液200μL，加人100μL正构烷烃内标(100μg/mL）、100μL雷、帮烷类内标(10μg/mL)、100μL多环芳烃内标(10μg/mL），用正已烷定容到1.0mL，上机分析，8 HY/T 205—2016附录B（资料性附录）油指纹语图分析方法（荧光光请法）B,1适用范围本方法规定了油指纹库建设中荧光光请谱围的分析方法，本方法适用于原油、产品油，包括机舱污水、海面溢油（一定风化程度油样）的测定。当轻质油风化2d以上，重质油风化7d以上，或样品中混有其他荧光物质时，不适用本法。B.2方法提要油品在荧光分光光度计某一固定激发波长有其特定的荧光响应，以正已烷(石油醚或环已烷)作溶剂，可以得到各种油品的特征荧光光谱。B.3仪器设备仪器设备主要包括：荧光分光度计；旋转发器；K-D浓缩器；—水浴;被璃层析柱，直径2.5cm，长100em；实验室常用其他器材。B.4试剂及其处理B,4,1化学试剂化学试剂主要包括：正已烷（石油醚，分析纯，沸程60℃～90℃）；环已烷（分析纯)；硝酸(分析纯）；二氟甲烷（分析纯）；无水硫酸钠（分析纯）；活性炭（20目～60目，层析用）。B.4.2试剂处理B,4.2.1二氯甲烷的纯化将二氯甲烷倒人K-D浓缩器中，水浴温度控制在55C～60℃，蒸馏，收集90%的中间分，经检查合格后方可使用（与蒸缩水的紫外光透过率比较，大于90%，方为合格）。 HY/T 205—2016B,4.2.2正已烷（石油醚、环已烷）的纯化将活性炭放进高温炉中，500C下活化2h，温度降至常温后，将活性炭装人玻璃层析柱中，立即进行正已烷(石油醚或环已烷)试剂的层析处理流速控制在5mL/min～10mL/min，洗脱液经检查合格后方可使用。B.5分析方法B,5.1样品的制备配制的油品浓度（200mg/L)：称取0.0200g土0.0001g油品，全量移人100mL棕色容量瓶中，用正己烷（石油醚或环已烧）定容、据匀，冰箱中冷冻保存，待用，B.5.2分析测定B,5.2.1荧光光语法测量方式：E；激发狭缝：10nm；发射狭缝：3nm；响应：2s；光电倍增管增益：N；扫描速度 :60 nm/min,设定好仪器条件后，将制备好的样品例人比色精中，用擦镜纸净比色精，放进样品室，关好样品室盖。激发波长分别为254nm和290nm，发射波长在200nm~600nm范围内进行扫描，记录荧光谐图，欲获得更多的荧光谱图和荧光信息，可选取激发被长270nm，310nm，330nm等条件下的荧光谱图。激发波长254nm的荧光谱图.对于鉴别燃料油和润滑油及其轻质油类，可获得更多的光谱信息；而激发波长290nm的荧光谱图，对于鉴别原油和重油则可获得更多的光谱信息，B.5.2.2同步荧光法测量方式：E；激发获缝：10nm；发射狭缝：3nm；响应；2s；光电倍增管增益：N；扫捕速度：60nm/min，双波长扫描间隔：A入=23nm，欲获得更多的同步荧光谱图和同步荧光信息，用同步荧光分析时，可再选双波长扫措闻隔：A入=30nm，^=40nm等条件。油种鉴别同步扫描双波长间隔在20nm25