JBT 8063.6-1996粉末冶金材料与制品化学分析方法 铜基材料与制品中铅的测定(电解分离-EOTA滴定法).pdf

中华人民共和国机械行业标准粉未冶金材料与制品化学分析方法JB/T 8063. 6-96铜基材料与制品中铅的测定(电解分离一EDTA滴定法)1 主题内容与适用范围本标准规定了用电解分离一EDTA滴定法测定铅含量。本标准适用于铜基粉末冶金材料与制品中铅的测定,测定范围：1%～30%。2方法提要试样以硝酸溶解，锡以偏酸沉淀的形式除去,以电解法将铅析出,析出的电解铅用稀硝酸和双氧水溶解,将溶液调至 pH5.5 左右,以二甲酚橙为指示剂,用 EDTA 标准溶液滴定。3 试剂3.1 硝酸(1+1)。3.2硝酸(1+4)。3.3 硝酸(2+98)。3.4 过氧化氢(3%）。3.5氢氧化铵(1十1)。3.6氟化铵溶液(1%)。3.7邻菲罗溶液(0.5%)：1g 邻菲罗嘛加200mL 水及 1mL盐酸(1+1),搅拌至全溶。3.8六次甲基四胺溶液(30%)。3.9 豚：固体。3.10二甲酚检溶液(0. 2%)。3. 11麝香草酚蓝溶液(0.2%)：溶于乙醇(1十4)中。3.12铅标准溶液（2mg/mL）：称取 2.0000g 金属铅(纯度为 99.9%以上）,溶于 20mL 硝酸（3.1），煮沸除去氮的氧化物,冷却,移入 1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。3. 13 EDTA 标准溶液(0. 01M)。3.13.1 配制:称 3.72g 乙二胺四乙酸二钠(Ci.HiN2O:Na2· 2H,O)(简称 EDTA)于烧杯中,加水溶解后移人 1000mL。容量瓶,以水稀释至刻度,混匀。3.13.2标定：移取 15.00mL.铅标准溶液(3.13)三份分别置于 250mL锥形瓶中，加人 120mL水，以下按分析步骤 4. 2. 4 进行。三份铅标准溶液所消耗 EDTA 标准溶液毫升数的极差值不超过 0. 05mL,取平均值。按式(1)计算 EDTA 标准溶液对铅的滴定度:1)式中:T--EDTA 标准溶液对铅的演定度,g /mL;机械工业部 1996-09-03 批准1997-07-01 实施15 JB/T 8063. 6-960. 002—铅标准溶液的浓度,g /mL;15.00移取铅标溶液的体积,mL。4分析步骤4.1 试样量按表 1称取试样。表1铅含量%1. 00~5. 005. 00~~10. 0010. 00~~ 30. 000. 5 称样量名10.254.2测定4.2.1 除Sn将试样（按表1称取)置于250mL烧杯中，加入25mL硝酸（3.1），加热溶解，加入少许纸浆，煮沸，以水冲洗表血及杯壁,过滤，用热硝酸(3.3)洗涤烧杯及沉淀，控制总体积约150mL。、4.2.2电解分离以网状铂电极为阳极，内径小的铂电极为阴极，进行电解，电流为1A，电解进行30～40min后，用水冲洗烧杯内壁及电极，继续电解10min，如果新浸没电极部分无铅析出，则表明电解已完全，不切断电流，迅速地拿下烧杯，立即用三个盛有水的烧杯连续浸洗电极。4.2.3溶解二氧化铅将阳极置于300mL烧杯中，加入20mL硝酸（3.2），加热至70～80℃，取下，加入过氧化氢（3.4)1～2mL，转动铂电极使二氧化铅全部溶解，用水洗净电极并移去。将溶液煮沸，除去过量的过氧化氢，冷却，用水冲洗表血及杯壁，控制总体积约150mL。4.2.4滴定加入4滴麝香草酚蓝指标剂(3.11），用氢氧化铵（3.5)调到溶液由红变黄，再以硝酸(3.2)调至呈浅红色，加入10mL邻菲罗啉(3.7),5ml氟化铵溶液（3.6),10mL六次甲基四胺溶液（3.8),5～6滴二甲酚橙指标剂(3.10)，每加一种试剂均需混匀，以EDTA标准溶液(3.13)滴定至溶液由红变黄为终点。5 分析结果的计算按式(2)计算铅的百分含量：Pb(%) =VTX 100(2)式中：V--滴定时所消耗 EDTA 标准溶液的体积，mLT——EDTA 标准溶液对铅的滴定度，g/mL:m—.-试样量,g 。6 允许差铅量的允许差见表2。表 2%铅含量1. 00~ 5. 905. 00~~10. 0010. 00 ~30. 00允许差0.100.200.307 试验报告试验报告内容：16 JB/T 8063. 696a.试样编号；b.试样名称及记号；c.来样日期及报告日期；d.试验结果;e.试验方法；f.试验人员及校验、审核人员。附加说明：本标准由机械工业部北京市粉末冶金研究所提出并归口。本标准由北京市粉末治金研究所负贵起草。本标准主要起草人尹凤霞。17