GAT 820-2009涤纶纤维上分散染料的分析方法.pdf

ICS 13.310GAA 92中华人民共和国公共安全行业标准GA/T 820—-2009涤纶纤维上分散染料的分析方法Analytical method of dispersive dyes on the polyester(terylene) fibers2009-02-25 发布2009-03-01实施中华人民共和国公安部发布 GA/T 820-—2009前言本标准由全国刑事技术标准化技术委员会理化检验标准化分技术委员会（SAC/TC179/SC4)提出并归口。本标准起草单位：中国刑事警察学院。本标准主要起草人：王景翰。1 GA/T 820—2009涤纶纤维上分散染料的分析方法1范围本标准规定了涤纶纤维上分散染料的提取和检验方法。本标准适用于刑事技术理化物证检验中涤纶纤维上分散染料的检验。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GA/T242微量物证的理化检验术语3术语和定义GA/T242中确立的术语和定义适用于本标准。4　提取4.1 试剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF),分析纯。4.2提取方法4.2.1微型提取器法在5mL烧杯中加人 3 mL DMF溶剂,将长约2 cm 的涤纶纤维置于烧杯中浸泡5m1n,然后用小镊子夹出,放入微型提取器的样品池中。取 1 mL DMF溶剂，置于提取管内的样品池中,加热 1 min～2min至沸腾。待纤维褪色或呈无色时停止加热。冷却后，取出纤维，将样品池中有色提取液置于1mL试管或点滴板上，待色谱法测定。微型提取器由样品池、冷凝管、排气孔和提取管四部分组成，结构如图1所示。排气孔冷凝管样品池提取管图1微型提取器的结构4.2.2毛细臂法将样品放人一端封闭的毛细管(内径约1 mm)中,加入 5 μL DMF 溶剂,将毛细管另一端封闭。于烘箱内120℃恒温20 m1n，冷却后取出。使用时将一端锉开取出提取液。1 GA/T 820—-20095高效液相色谱法(HPLC)测定5.1 试剂与标准溶液5. 1.1 试剂HPLC测定涤纶纤维上分散染料需要下列试剂：a）DMF(分析纯);b）甲醇(色谱纯);c）商品染料分散红 S-2GFL。5. 1.2 标准溶液分散红 S-2GFL标准溶液：取少许(约 1 μg)分散红 S-2GFL,置于1 mL玻璃试管中加人 0.5 mLDMF 溶剂。5.2 仪器高效液相色谱仪（紫外-可见检测器）。5.3 高效液相色谱参考条件5.3.1色谱柱色谱柱选择 C1s柱。5.3.2流动相流动相可采用甲醇-水(80：20,V/V)溶剂。5.3.3检测波长检测波长设为400 nm~700 nm。5.3.4流速流速可选择 1 mL/m1n。5.3.5进样量进样量一般在 5 μL。5.4检测将染料提取液按5.3的分析条件进行测定，得到色谱图。5.5精密度重复測定5次～7次,相对峰高或峰面积的相对标准偏差(RSD)不大于15%。5.6结果处理计算色谱图上各色谱峰的蜂高或峰面积。根据色谱峰的数目、保留时间和相对峰高或峰面积比进行检材和比对样品的比对分析。6薄层色谱法测定6. 1试剂和标准溶液6. 1.1 试剂薄层色谱法测定涤纶纤维上分散染料需要下列试剂：a）DMF、环已烷、乙酸乙酯、冰乙酸、硅胶、羧甲基纤维素(CMC),以上试剂为分析纯;b）甲醇(色谱纯);c）商品染料分散黄 SE-RGL。6. 1.2 标准溶液分散黄 SE-RGL标准溶液：取少许(约 1 μL)分散黄 SE-RGL，置于1 mL玻璃试管中，加人 0.5 mLDMF 溶剂。2 GA/T 820—20096.2仪器薄层色谱法测定涤纶纤维上分散染料需要下列仪器：a）毛细管；b）层析缸；c）点滴板;d）电吹风;e）玻璃板或薄层板。6.3测定方法6.3.1准备薄层板硅胶G羧甲基纤维素薄层板可自行制备，也可直接购买。使用前放人烘箱中100℃下恒温30m1n，冷却后取出，置于于燥器中备用。6.3.2配制展开剂将环已烷-乙酸乙酯-冰乙酸(17：20：4,V/V)按比例量取后，置于层析缸中混合均匀，加盖，放置30 min.6.3.3点样和展开将染料提取液及分散黄SE-RGL标准溶液，用毛细管在薄层板上点样，吹风机热风吹干，放凉后放人层析缸中展开，取出后晾干，观察并记录。6.4结果处理记录薄层板上检材、比对样品和标准品所有斑点的颜色和原点到斑点的距离，计算各斑点的R：值及相对R值（样品原点到斑点的距离与标准物原点到斑点距离之比），根据斑点的颜色、数目及相对R值进行检材与比对样品的比对分析。 中华人民共和国