JBT 9548.10-1999铁铬铝合金化学分析方法 燃烧--碘酸钾滴定法测定硫量.pdf

中华人民共和国机械行业标准铁铬铝合金化学分析方法燃烧一碘酸钾滴定法测定硫量JB/T 9548.10 - 1999Methods for chemical analysis of iron-chromium-aluminium alloys代替 ZB K14 003.10-88The com bustion-potassium iodate titrationmethod for the determination of sulfur content1 范围本标准规定了燃烧一碘酸钾滴定法测定铁铬铝合金硫量的方法。本标准适用于铁饹铝合金硫量的测定。测定范围：0.003%~0.025%。2方法提要试料在高温炉通氧燃烧，生成的二氣化硫用淀粉一碘化钾溶液吸收，再用碘酸钾标准溶液滴定。3 试剂3.1硫酸（密度p1.84 g/ml）3.2无水氯化钙3.3碱石棉3.4淀粉一碘化钾吸收溶液：称取9g淀粉，用少量水调成糊状，加500ml沸水，搅拌，煮沸溶解后，冷却，加15g碘化钾，500 ml水，混匀。3.5盐酸（1+99)。3.6助溶剂：锡粉+还原铁粉（1+1）。3.7碘酸钾标准溶液。3.7.1称0.2225g碘酸钾溶于水中，加1g氢氧化钠，搅拌溶解后，移人1000ml容量瓶中，加水至刻度，混勾。3.7.2分取100ml碘酸钾标准溶液（3.7.1）于1000ml容量瓶中，加水至刻度，混匀。碘酸钾标准溶液的标定：称取三种含硫量与试样相近的标准样品各三份，按分析步骤进行标定，扣除助熔剂，瓷舟空白。按式（1）计算碘酸钾标准溶液相当硫的质量。Cr·m(1)(V - Vo)×100式中；C--碘酸标准溶液相当硫的质量，g/ml;一标准样品中硫的百分含量，%；称取标准样品的质量，g；n-国家机械工业局1999-08-06批准2000-01-01 实施61 JB/F 9548.10-1999滴定标准样品时消耗碘酸钾标准溶液的平均体积，ml;V。--滴定空白时消耗碘酸钾标准溶液的平均体积，ml。4仪器燃烧一碘酸钾滴定法测定硫量的仪器如图1所示：131一氧气瓶；2一氧气表；3-缓冲瓶；4一洗气瓶，内盛三分之一体积硫酸（3.1）；5一净气塔，上层装碱石棉（3.3）下层装无水氯化钙（3.2）．中层隔玻璃棉，底部和柄部也铺玻璃棉；6一流量计；7一管式炉；8一热电偶；9--可控硅温度自动控制器（或调压器）；10瓷管，长600mm，内径23mm；11一瓷舟，88mm；12一球形干燥管，内装脱脂棉；13一滴定管，25ml；14一低硫吸收杯图1测定硫的仪器和装置图5分析步骤5.1 试料称取试料1.000g，精确至0.0001g。5.2空白试验随同试料做空白试验。5.3测定5.3.1将炉温升至1250~1300℃。5.3.2在低硫吸收杯中加入50~70ml盐酸（3.5）。2ml淀粉一碘化钾溶液（3.4），通氧（流速为1.0~1.5L/min），用碘酸钾标准溶液（3.7.2）滴定至淡兰色，关闭氧气。5.3.3将试料置于在1200℃预先通氧灼烧过的瓷舟中，在试料上均匀铺上2g助熔剂（3.6），将盛试料的瓷舟放入瓷管内并用镍一铬丝制的长钩将瓷舟推至炉内最高温度处，立即塞紧橡皮塞，预热1min左右，通氧（流速1.0~1.5L/min），燃烧气体通人低硫吸收杯中，当吸收杯中淡蓝色开始变淡时，立.即用碘酸钾标准溶液滴定使吸收液液面始终保持蓝色，当吸收液褪色缓慢时，滴定速度也应减慢，直至吸收液恢复原始颜色为终点。5.3.4关闭氧气，启开橡皮塞，用长钩拉出瓷舟。读取滴定试料消耗的碘酸钾标准溶液的体积，ml。62 JB/T 9548.10-1999分析结果的计算按式（2）计算硫的百分含量：C.(V, -- Vo)S (%)100(2)in式中： C--碘酸钾标准溶液相当硫的质量，g/ml;一滴定试料消耗碘酸钾标准溶液体积，ml;V2——滴定空白时消耗碘酸钾标准溶液体积，ml;称取试料的质量，g。m-允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1%硫量允许差0.0030-0.00500.00050.0050-0.0100.00100.010~0.0250.002063