CJ 146-2001城市供水 酚类化合物的测定 液相色谱法.pdf

CJ/T 146—2001前言本标推的附录A是提示的附录。本标由建设部标准定额研究所提出。本标推由建设部给水排水产品标准化技术委员会归口。本标准由国家城市供水水质监测网上海监测站负责起草。本标准起草人：董瑞圣，张立尖。本标准参加验证单位：国家城市供水水质监测网北京监测站，济南监测站，广州监测站，南昌监测站，合肥蓝测站，南京监测站。32 中华人民共和国城镇建设行业标准城市供水，酚类化合物的测定液相色谱分析法CJ/T 146 -- 2001Urban water supply-1Determination of phenols in drinking waterLiquid chromatographic method1 范围1.1本标准规定了用液相色谱法测定城市供水中苯酚、4-硝基酚、3-甲基酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五酚。1.2本标准适用于生活饮用水、地面水和地下水中苯酚、4-硝基酚、3-甲基酚、2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚和五氯酚的测定。1.3本方法的最低检测质量浓度：取水样1.0L，固相萃取后溶剂洗脱，定容1.0mL，进样体积40μL*最低检测质量浓度（μg/L）见表1。表1最低检测质量浓度类4-硝基酚3-甲基酚2,4-二氯酚2.4,6-三氯酚五氨酚s0.160.0320. 150.0930.140. 072p,+μg / L0.610.120. 560. 350. 540. 272 方法用固相小柱吸附水中酚类化合物，然后用溶剂洗脱，经纯氮吹气浓缩至一定体积后，用反相高压液相色谱法分析。在反相色谱柱上以甲醇/（水十乙酸)为流动相把经预处理的酚类化合物分离，用二极管阵列检测器或紫外检测器，测定各种酚的峰高或峰面积，以外标法进行定量。3试剂和材料3.1流动相3. 1. 1 甲醇:HPILC级、经 0.22 μm 滤膜过滤。3.1.2高纯水：经0.22 m滤膜过滤。3.2标准物酚类标准储备液各组分浓度（μg/mL）：Phenol2004-Nitrophenol50由3-Methylphenol2002,4-二氯酚2 , 4-Dichlorphenol2002.4,6-三氯酚2,4,6-Trichlorophenol200中华人民共和国建设部2001-07-17批准2001-12-01实施33 CJ/T 146- 2001五氯酚Pentachloropheno!2003.3.试剂3.3.1四氢呋喃：重蒸馏。3.3.2正已烷：重蒸馏。3.3.3 硫酸:0.5 mol/L3.3.4 冰乙酸。3.3.5无水亚硫酸钠。3.3.6富集柱:porapakRpx(Waters Accessories)或其他同类小柱。3.4色谱柱能适应低pH的 C1s柱或 C柱。4仪器4.1高效液相色谱仪：可编程紫外检测器(或二极管阵列检测器）。4.2微量注射器：50、100uL（或自动进样器）。4.3色谱柱:Ca柱或Cg柱一般用150~250 mm 长 2.1或4.6 mm 内径的柱。4.4化学工作站（或积分仪等）。4.5尖底浓缩瓶：10mL具刻度。5样品5.1水样采集及贮存方法：样品应贮于棕色玻璃瓶中避光，用H2SO4调pH至2，冷冻保存，应尽快过柱，检测。5.2样品的预处理5.2.1富集柱的活化：首先用10～~15mL甲醇活化，再用30mL纯水活化，然后浸在纯水中。5.2.2样品富集：取1.0L水样，加人0.5mol/L硫酸使pH达到1.5~2，然后以5～10mL/min的速度使水样通过富集柱。若样品是饮用水，先用无水亚硫酸钠脱氯，若是地面水则用快速定量滤纸过滤后过柱。样品富集完毕后将小柱在空气中干燥10min，再用2mL四氢呋喃洗脱后置于尖底浓缩瓶内。若有杂峰影响苯酚等的测定，可先用正已烷2mL洗脱后，再用四氢呋喃洗脱，定容体积均为1.0mL，分开贮存。5.2.3样品测定时，抽取洗脱液进样，可平行测定三次。若用正已烷洗脱，则分别测定，将定量结果相加。6 测定步骤6.1调整仪器6.1.1化学工作站：选择各种色谱条件。6.1.2柱箱温度:35℃~40℃。6.1.3 流动相:A一甲醇/(CHCOOH)=1%;B一纯水/β(CH:COOH)二1%。6.1.4 流速:0.6~1.2 mL/min(微径柱 0.2~~0.4 mL/min)。6.1.5梯度：根据各自仪器分离情况确定，以下条件供参考。7.5 minA : B=45 : 550. 6 mL/min9.5 minA=901. 2 mL/min4.0 minA=901. 2 mL/min9.0 minA : B=45 : 550. 6 mL/min6.1.6检测器：在柱压稳定后开启检测器设立波长变换程序表。34 CJ/T 146- 2001表 2 各酚类特征波长酚类4-硝基酚3-甲基