JB 6237.1-1992电触头用银粉化学分析方法--氯化银沉淀--对二甲替氨基亚苄基罗丹宁分光光度法测定银量.pdf

JB中华人民共和国机械行业标准JB/T 6237.1~6237.1292电触头用银粉化学分析方法1992—0616发布199301—01实施中华人民共和国机械电子工业部发布 中华人民共和国机械行业标准电触头用银粉化学分析方法JB/T 6237, 192氯化银沉淀一对三二甲替氨基亚芋基罗丹宁分光光度法测定银量1主题内容与适用范围本标准规定了电触头用银粉中银含量的测定方法。本标准适用于电触头用报粉中银含量的测定。测定范围：99.60%~99.98%，2引用标准JB4107.1.电触头材料化学分析方法总则和一般规定GB11067.1银化学分析方法氧化银沉淀一火焰原子吸收光谱法测定银量3方法原理试样用硝酸分解后，定量加入氧化钠标准溶液，使大部分银生成氧化银沉淀，经报荡澄清后，余下银离子在表面活性剂十二烷基硫酸钠和分散剂聚乙烯酶存在下与对二甲替氨基亚普基罗丹宁生成三元络合物，于分光光度计波长480nm处测量其吸光度，4试剂4.1无水乙醇，4.2硝酸(1+1)。4.3十二烷基硫酸钠溶液（10g/L)。4.4案乙烯醇溶液（10g/L）。4.5对二甲替氨基亚羊基罗丹宁（攻瑰红银)溶液(0.1g/L)：称取0.01g玫瑰红银于200mf烧杯中，加入100ml无水乙醇（4.1)，微热溶解，过滤，4.6银标准贮存溶液，称取1.0000g银（99.99%)于100.ml烧杯中，加入10ml硝酸（4.2)，盖上表皿，加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含1mg银.4.7银标准溶液；移取10.00ml银标准贮存溶液（4.6)置于1000ml溶量瓶中，用水释释至刻度：混匀，此溶被1ml含.10g银，4.8移氧化钠标准溶液移取100ml浓氧化销标准溶液（4.9.1)置于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，4.9浓氧化钠标准溶液：4.9.1配制称取：5.419.g经105C烘干2h冷却至室温的象化钠于100ml烧杯中，以水格解后移入1000ml容量瓶中并稀释至刻度，混匀放置4b。4.9.2校正机械电子工业部1992-06—16批准1993—0101实施- JB/T6237.1924.9.2.1称取1.0000g纯银置于300ml锥形瓶（5.4)中，加入10ml硝酸（4.2)，加热落解，冷却，用移液管（5.3)加入100.0ml浓氯化钠标准溶液（4.9.1)，拧案胶塞，电动景荡4min，静置澄清后，取下胶塞，加入0.5ml稀氯化钠标准溶波（4.8)，如试减浑浊，需继续振荡，静置澄清后，再加入0,5ml稀氯化销标准溶液（4.8），直到试液中不再出现泽浊为终点，如加入棉系化销标准落液（4.8）总体积在0.5~2.0ml之间，款不需调整，若超过2ml，按（1）式计算补加氯化钠量：(V-2)X5.419V,10*(1)式中；一一应补加氯化钠的量，g：V—滴定所消耗稀氧化钠标准溶液(4.8)的体积，ml：V。剩余浓氧化钠标准溶减(4.9)的总体积，ml。注，若(V=2）0时，应将V按负数代入公式（2）V，中计算加水体积。4.9.2.2经报荡试液泄清后，加入0.5ml稀氯化销标准溶液(4.8)后不出现浑浊，加0.5ml银标准贮存溶液（4.6)振荡，试液澄清后，再加入0.5ml银标准贮存溶液（4.6)，如出现率浊继续探荡，没清，再用银标准忙存溶液（4.6）滴定，直至试液中不再出现浑浊为终点。记录演定毫升数时，要减去最初加入的0.5ml稀氧化销标准溶液（4.8)所消耗的0.5ml银标准贮存溶液。按（2)式计算补加水体积：V, (V,+2)XV,1000(2)式中：V,应补加水的体积，ml;V，—滴定消耗银标准贮存溶液（4.6)的总体积，ml；V。—剩余浓氯化销钠标准溶液(4.9)的总体积，ml，5仪器5.1分光光度计。5. 2电动报劳机，270r/min。5. 3移液管（100.0ml)5. 4维形瓶（300ml），配橡皮塞6分析步骤6.1试样称取1g，精确至0.0001g银标样和银试样各三份。6. 2测定6. 2. 1将试样与银标样(6.1)分别置于维形瓶（5.4)中，加10ml硝酸（4.2)，低温加热溶解完全，取下稍冷，用少量水冲洗瓶壁，再煮至置大泡，取下，冷却，6. 2. 2用移液管（5.3）加入100.0ml浓氟化销标准溶液（4.9），行紧胶塞，移置电动振募机（5.2）上报荡4min，取下，连沉淀移入250ml落量瓶中，用水需释至刻度，混匀，静置30min。6. 2. 3吸取上层清液10.00ml置于100ml容量瓶中，6. 2. 4加1ml硝酸（4.2)，用水种释至50~60ml，加无水乙醇（4.1）、十二烷基硫酸钢溶液（4.3）、案乙爆醇溶减（4.4）各2ml，再加入玫现红银溶减（4.5）3ml用水