JBT 9220.7-1999铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 高锰酸钾容量法测定氧化钙量.pdf

ICS 77.100ErJB中华人民共和国机械行业标准JB/T 9220.71999铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法高锰酸钾容量法测定氧化钙量Chemical analysis methods for acid slay of cupola-Determination of calcium oxide by volumetricmethod using potassium permanganate1999-06-24发布2000-01-01实施国家机械工业局发布 JB/T 9220.71999前言本标准是对JB/Z284.7一87《铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法高锰酸钾容量法测定氧化钙量》的修订。修订时，对原标准作了编辑性修改，主要技术内容没有变化。本标准自实施之日起代替JB/Z284.7—87。本标准由全国铸造标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：上海柴油机厂、南吕柴油机厂、贵阳铸造厂、沈阳铸造厂、上海拖汽公司、华丰钢铁厂、无锡柴油机厂、常州柴油机厂等。本标准主要起草人：王智汉等。1 中华人民共和国机械行业标准铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法JB/T 9220.71999高锰酸钾容量法测定氧化钙量代替 JB/Z 284.7—87Chemical analysis methods for acid slay of cupola-Determination of calcium oxide by volumetricmethod using potassium permanganate1范围本标准规定了化学分析方法中氧化钙量的测定。测定范围：15.00%~45.00%。本标准适用于铸造化铁炉酸性炉渣成分的分析。2试验条件试样经盐酸、氢氟酸溶解，挥硅。硝酸、高氧酸目烟驱除氟离子。用氢氧化铵-过硫酸铵沉淀分离铁、铝、锰、钛、磷等干扰元素，然后使钙离子以草酸钙沉淀，经过滤、洗涤、硫酸溶解后，以高锰酸钾标准溶液滴定。3试剂准备3.1盐酸（密度1.19g/mL)。3.2盐酸(1+1)。3.3氢氟酸（密度1.15g/mL）。3.4硝酸（密度1.42g/mL）。3. 5高氧酸（密度1.67g/mL）。3. 6氢氧化铵（1+1)。3. 7氢氧化铵（1+3)。3. 8过硫酸铵。3. 9硝酸铵溶液（1%)。3. 10亚硝酸钠溶液（2%）。3. 11甲基红溶液（0.1%）：无水乙醇配制。3. 12草酸铵溶液（5%）。3. 13草酸铵溶液（0.25%）。3. 14硝酸银溶液（1%）。3. 15硫酸（1+3)。3. 16高锰酸钾标准溶液3. 16. 10.1000N，称取3.2g高锰酸钾，以少量水溶解后，加热微沸，冷却至室温，用玻璃增埚过滤于1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。在阴略处放置一周后标定。国家机械工业局1999-06-24批准2000-01-01 实施1 JB/T 9220.7—19993.16.2标定：准确称取0.2000g于105C烘干至恒量的草酸钠（基准试剂）三份，分别置于400mL烧杯中，加入100mL水，25mL硫酸（3.15），加热至80-90C，以所配的高锰酸钾标准溶液滴定至微红色出现、0.5min不消失为终点。3份草酸钠滴定所消耗高锰酸钠标准溶液毫升数，其极差值不得超过0.05mL，取其平均值。随同标定做空自试验。高锰酸钾标准溶液的当量浓度按式（1）计算：Nsm × 2000( 4)×E式中: N一高镭酸钾标准溶液的当量浓度：一准确称取草酸钠的量，g:—标定时所消耗高锰酸钾标准溶液体积的平均值，mL：V空白试验所消耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL：134一一草酸钠的分子量。4分析步骤4.1试样量称取0.5000g试样。4.2空白试验随同试样做空自试验。4.3测定4.3.1将试样（4.1）置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水湿润试样，加入20mL盐酸（3.1）10mL氢氟酸（3.3），低温加热溶解，待大部分试样溶解后取下稍冷，加入5mL硝酸（3.4）、10mL高氧酸（3.5）加热至目高氧酸浓白烟5~10min，取下冷却，用水冲洗杯壁，再加入2mL高氧酸（3.5）维继续加热并目高氧酸浓白烟至杯内戏留2~3mL溶液。注：加热分解试样的温度不宜过高，加热溶解时间一股约需30min。4.3.2取下冷却，用水冲洗内壁，加入10mL盐酸（3.2)，加热溶解盐类，取下冷却，将溶液移入500mL烧杯，加水至溶液体积约150mL。4.3.3煮沸，取下，滴加氢氧化铵（3.6）至氢氧化物沉淀析出，再滴加氢氧化较（3.7）调节至pH5~6(用pH试纸，检查pH值），加入1g过硫酸铵（3.8），煮沸，使二氧化锰沉淀，并保持微沸4-5min继续用氢氧化铵（3.7）调节至pH5~-6，煮沸，立即以快速滤纸过滤于500mL烧杯中，并以热硝