HJ 752-2015固体废物 铍 镍 铜和钼的测定 石墨炉原子吸收分光光度法.pdf

HJ中华人民共和国国家环境保护标准HJ 752—2015固体废物铍、镍、铜和钼的测定石墨炉原子吸收分光光度法SolidwasteDetermination ofBeryllium,Nickel,Copper andMolybdenumGraphite furnace atomic absorption spectrometry2015-08-21发布2015-10-01实施环境保护部发布 HJ 7522015中华人民共和国环境保护部公告2015年第54号为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准《固体废物总络的测定火焰原子吸收分光光度法》等五项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下：《固体废物总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》(HJ 7492015) ;二,《固体废物总的测定石墨炉原子吸收分光光度法》（HJ 750—2015);三、《固体废物镍和铜的测定火焰原子吸收分光光度法》(HJ751—2015);四、(固体废物皱、镍、钢和钼的测定石墨炉原子吸收分光光度法》（HJ752—2015）；五、《水质百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定气相色谱-质谱法》(HJ 753—2015)以上标准自20155年10月1日起实施，由中国环境出版社出版，标准内容可在环境保护部网站() 查询。特此公告。环境保护部2015年8月21日- HJ752—201511质量保证和质量控制11.1每批样品至少要做2个实验室试剂空白，空白中目标元素的测定结果应不大于方法检出限。11.2每次分析应绘制校准曲线，用最小二乘法进行线性拟合，其相关系数应≥0.995，否则需重新绘制校准曲线。每批样品（最多20个样品）分析结束后，需测定校准系列零质量浓度点和中间质量浓度点进行校准核查。零质量浓度点测定值应低于方法检出限，中间质量浓度测定值与该点质量浓度的相对偏差应≤10%，否则应重新绘制校准曲线。11.3每批样品（最多20个样品）应至少随机进行1次平行测定（样品数量少于20至少做一次），浸出液和固体废物全量分析平行样相对偏差应≤20%，11.4每批样品（最多20个样品）应至少随机进行1个实际样品加标测定（样品数量少于20至少做次），浸出液和固体废物加标回收率应在70%～120%之间，12废物的处理实验中产生的废液和废物应分类收集，并送具有资质的单位集中处理。13注意事项13.1实验所用的玻璃器皿需先用洗涤剂洗净，再用（1+1）硝酸溶液浸泡24h，再依次用自来水、去离子水洗净、控干，备用，13.2所用玻璃器Ⅲ和硝酸等试剂在使用前需进行空白检查，满足空白要求才能使用。13.3电热板温度不宜太高，防止聚四氟乙烯埚变形；样品消解时，在蒸至近干时需特别小心，防止然十，否则待测元系会有损失13.4固体废物种类复杂，基体差异较大，在消解时各种酸的用量、消解温度和保持时间可规消解情况的情增减。 HJ 752—2015附录A（资料性附录）方法精密度和准确度A.1精密度六家实验室对不同含量本平的固体废物的统一样品进行了测定，方法的承复性、再现性等精密度指标见附表A.1和附表A.2.附表 A1固体度物漫出液方法精密度质量浓度/实验室内相对实验室间相对元素名称重复性限r再现性限R(ugL)标准偏差%标准偏差/%(μgL)(μgL)2.74.3~9.710.40.5Be~1.7104.5~10.211.02Ni+20 5.9~10.68.4 5196.6~11.310.55Cu7945.7~ 11.07.02228Mo116.0~11.47.133714.1~6.93.4 1012 附表A.2固体废物方法精密度元素名称含量/实验室内相对实验室间相对重复性限r再现性限R(mpkg)标准偏差%标准偏差/%(mgkg)(mg/kg)0.124.4 ~30.03Be0.226.2~9.96.6 0.05 0.06Ni17.68.2~11.07.54.5~9.45.5 1.41.7Cu33.94.5~8.412.5 6.35~6.35.9 13.818.9Mo6.244.9~7.413.61.02.61.3310.0~13.09.20.4 0.5A.2准确度六家实验室对统一固体废物样品进行了加标回收测定，方法的准确度指标见附表A.3和附表A.4。 HJ752—2015附表A.3固体废物漫出液方法准确度元素名称质量浓度/（ug/L）加标量/（μL)加标回收事/%加标回收率终值/%Be2.82.083.0~11798.3± 81.0~11495.0 ± 30.0IN1010.086.4~11493.6 ± 20.21020.082.3~10989.6± 20.0Cu1910.083.6~10994.5 ± 22.41920.081.4 ~11798.4