JBT 6237.4-2008电触头材料用银粉化学分析方法 第4部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量.pdf

ICS 29.120.20K 14备案号：23254—2008中华人民共和国机械行业标准JB/T 6237.42008代替JB/T 6237.4—1992JB/T 6237.5—1992电触头材料用银粉化学分析方法第4部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量Test methods for chemical analysis of silver powder for electric contact material-Part 4: Determination of nickel content2008-03-12 发布2008-09-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 JB/T 6237.4--2008目次前言I1范围12规范性引用文件3方法原理试剂..5仪器7 分析步骤.7.1 空白试验测定7.27.3工作曲线绘制.8分析结果的计算9精密度附录A（资料性附录）仪器工作条件. JB/T 6237.4--2008前言JB/T6237《电触头材料用银粉化学分析方法》分为以下10·个部分：-第1部分：氯化银沉淀一对二甲替氨基亚苄基罗丹宁分光光度法测定银量：第2部分：双环已酮草酰二粽分光光度法测定铜量；一第3部分：邻菲罗啉分光光度法测定铁量；-第4部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量；第5部分：火焰原子吸收光谱法测定钠量；第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量；-第7部分：重量法测定水分含量；第8部分：银粉水溶液pH值测定；第9部分：联苯胺目视比色法测定硝酸盐含量：第10部分：重量法测定氯化银含量。本部分为JB/T6237的第4部分。本部分代替JB/T6237.4-1992《电触头用银粉化学分析方法2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基苯酚分光光度法测定镍量》和JB/T6237.5-1992《电触头用银粉化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镍量》本部分与JB/T6237.4—1992和JB/T6237.5—1992相比，主要变化如下：将引用标准改为最新版本；技术内容做了少量修改（第4章及6.2）；将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改；-因2-（5-溴-2-吡啶偶氮）~5-二乙氨基苯酚分光光度法测定镍量的方法基本上不再采用，删除了相应内容；-将试样独立成章。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂。本部分参加起草单位：佛山精密电工合金有限公司、瑞安市贵金电工合金材料有限公司、温州宏丰电工合金有限公司、浙江天银合金技术有限公司。本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、陈达峰、陈京生、刘跃平、杨晓玲、赵章光、陈晓、包巨飞。本部分所代替标准的历次版本发布情况：JB/T 6237.4—1992;-JB/T 6237.5-1992。II JB/T 6237.4-—2008电触头材料用银粉化学分析方法第4部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量1 范围JB/T6237的本部分规定了电触头材料用银粉中镍含量的测定方法本部分适用于电触头材料用银粉中镍含量的测定。测定范围：.0.005%～0.050%。2规范性引用文件下列文件中的条款通过JB/T6237的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T7728--1987冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3　方法原理试料用硝酸分解，氯化银沉淀分离银，在稀酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长232.0nm处测量其吸光度，共存元素对测定无干扰。4 试剂4.1 硝酸（p=1.42g/mL)。4.2 硝酸（1+1)。4.3盐酸（1+1)。4.4盐酸（2+98)。4.5镍标准贮存溶液，称取1.0000g金属镍（99.95%以上）置于250mL烧杯中，加20mL硝酸（见4.2），盖上表面Ⅲ，加热溶解完全，驱除氮的氧化物，冷却，用水冲洗表面血和杯壁，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含1mg 镍。4.1），用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含20μg镍。5仪器原子吸收光谱仪附镍空心阴极灯，仪器在最佳工作条件下其性能应符合GB/T7728一1987中6.3规定的技术指标要求。仪器工作条件参见附录A。6　试样按表1称取试料，精确到0.0001g。7 分析步骤7.1空白试验随同试料做空白试验。 JB/T 6237.4-2008表试料质量硝酸（见4.2）盐酸（见4.3）镍的质量分数(%)mLmLg0.005 ~ 0.00