DB37_T 2618-2014微量元素水溶肥料中硒含量的测定.pdf

ICS 65. 080B 13DB37山 長东省地電方标准DB37/T 2618—2014微量元素水溶肥料中硒含量的测定2014-10-13发布2014-11-10实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T 2618—2014前言本标准按GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由山东省农业厅提出。本标准由山东省农业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、烟台大学、山东省标准化研究院。本标准主要起草人：藤藏、股军港、刘雪梅、张树秋、李情、王磊、柳琪、赵平娟，I DB37/T 2618—2014微量元素水溶肥料中硒含量的测定1范围本标准规定了用原子荧光光度法测定微量元素水溶肥料中硒含量的方法。本标准适用于微量元素水落性肥料中硒含量的测定，本方法检出限为0.8ng/mL，线性范围为0.8ng/ml~~100ng/mL2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件，GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理水落肥科试样经水落解后，在6m01/L盐酸介质中，将样品中的六价硒还原成四价硒，用翻氢化钾作为还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢，由载气（显气）带入原子化器中进行原子化，在酶空心明极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的灾光，其灾光强度与含量成正比，与标准系列比较定量。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。本标准所述溶液如未指明溶剂，均指水溶液。4.1水，GB/T 6682，二级。4.2盐酸（HC1）：优级纯。4.3氢氧化钾（KOH）4.4硼氢化钾（KBH,）4.5盐酸落液（3mo1/L）：盐酸（4.2）与水1+3，混匀。4.6硼氢化钾溶液（15g/L）：称取15.0g硼氢化钾（4.4），5.0g氢氧化钾（4.3），用水溶解并定容至1000mL，摇匀。4.7铁氰化钾溶液：100g/L.4.8硒标准储备液（100Hg/mlL）4.8.1硒标准工作液I（10g/mL）：移取酒标准储备液（4.8）1.0mL，用水定容至10mL，摇匀。4. 8. 2磁标准工作液IⅡI（0.5g/ml）：移取硒标准工作液I（4.8.1）5.0mL，用水定容至100mlL摇勺。5仅器和设备1 DB37/T 2618—20145.1原子荧光光度计，带硒空心阴极灯。5.2水平往复式振荡器。5.3实验室常用设备。6分析步骤。6.1试样制备准确称取试样0.5g1.0g（精确到0.0001g）于250三角瓶中，加水150mL，放入（25±5）℃振荡器内，在（180士20）r/min的振荡频率下振荡30min。取出后用水定容至刻度，混匀，过滤，弃去最初几毫升滤液后，保留滤液。同时做试剂空白试验。6.2标准曲线的制备分别取0.0ml，0.5ml，1.5ml，2.5mL，5.0mL的硒标准工作液IIl（4.8.2）于25mL容量瓶中，再分别加盐酸（4.2）2mL、铁氰化钾溶液（4.7）1mL，用水定容室刻度，播匀，相当于硒含量0.0ng/mL、10ng/ml、30ng/mL、50ng/mL、100ng/mL，放置6h后测定，制作标准工作曲线，6.3测定6.3.1仪器参考条件负高压：300V：灯电流：80mA：原子化温度：800C：炉高：8mm；载气流速：300mL/min；屏蔽气流速：700mlL/min：测量方式：外标法：读数方式：峰面积：延退时间：1S：读数时间：10S:加液时间：8S；进样体积：2mL6.3.2测定吸取试样溶液（6.1）0.50mL～5.00mL于25mL容量瓶中，加入2mL盐酸溶液（4.5）和1mL铁氰化钾落液（4.7），用水定容，混匀。放置至少40min。按仪器操作规程，对样品溶液进行测定，根据标准工作曲线定量。7结果计算试样中硒含量α，以质量分数计，数值以毫克每干克（mg/kg）表示，按式（1）计算：0=4x3m×100式中：样品硒的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）：C-测定用样液中硒的浓度，单位为微克每升（g/L）：样液总体积，单位为毫升（mL）：样品质量，单位为克（g）。注：计算结果保留两位有效数。8重复性在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过两次测定平均值的15%，2 DB37/T 2618—20143