DB37_T 2046-2012硫化促进剂DZ通用技术条件.pdf

ICS 71. 100. 40G 71DB37山 長东省地方标准DB37/化促进剂DZ通用技术条件2012-03-01发布2012-04-01实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T 2046—2012前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由山东省质量技术监督局提出。本标准由山东阳谷华泰化工股份有限公司、国家橡胶助剂工程技术研究中心负责起草，本标准主要起草人：杜孟成、张新风、师利龙、李剑波、朱晓华、李莎、谢海珍，I DB37/T 2046—2012硫化促进剂DZ通用技术条件1范围本标准规定了靠化促进剂DZ（N，N-二环已基-2-苯并睡唑次硕酰胺）的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输、贮存，安全。本标准适用于由促进剂M和二环已胺，次氯酸钠和液碱为主要原料制备的橡胶硫化促进剂DZ。分子式：CrHN,S:结构式相对分子质量：346.58（按2007年国际相对原子质量）2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件，GB/T 191包装储运图示标志GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6678-2003化工产品采样总则GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 114092008橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法3要求3.1外观淡黄色至粉红色粉末，3.2技术指标硫化促进剂DZ技术指标应符合表1规定。 DB37/T 2046—2012表1硫化促进剂DZ技术指标序号项I目标初熔点/C98. 02加热减量质量分数（70±2）℃/%0. 40 3灰分的质量分数/%0. 404环已烷不溶物的质量分数/%V0. 50 5游高胺的质量分数/%0. 40 6有效成份“的质量分数/%98. 07游高D的质量分数/%0. 50..·为根据用户要求检测项目。试验方法4. 1警示试验方法规定的试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施4.2总则除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682所规定的三级水。试验中所需标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。4.3外观的测定目测。4.4初熔点的测定按GB/T11409-2008中3.1规定方法进行，平行测定两个结果的差值不应大于0.5℃，以平行测定两个结果的算术平均值为试样的熔点。4.5加热减量的测定按GB/T11409-2008中3.4规定方法进行，加热温度（70±2）℃，如热时间为2h。4. 6灰分的测定按GB/T11409-2008中3.7规定方法进行。其中称样量3g（精确至0.1mg），高温炉温度控制在（750±25）℃，加热时间为2h.4. 7环己烷不溶物的测定4. 7. 1试剂环已烷[110-82-7]。2 DB37/T 2046—20124.7.2仪器一般实验室用仪器设备：砂芯蜗：砂芯的微孔板径4-7um，容量100ml，直径40mm，G4：磁力搅拌器：电热干燥箱：温度控制精度士1℃。4.7.3分析步骤称取研细的试样2.5g（精确至0.1g）于烧杯中，用一块表面Ⅲ盖住杯口，加入125mL环已烧，在磁力搅拌器上于（25土5）C搅择30min，落解后，用预先在（70土2）C下恒量的砂芯增璃抽真空过滤用约25mlL环已烷分三次洗涤烧杯，过滤结束后，用约25mL环已烷洗涤砂芯措两次，保持2min后立即用真空抽吸。将砂芯埔蜗置于（70士2）℃的烘箱中干燥1h，取出，在干燥器中冷却至室温，称量（精确至0.Ing），4. 7. 4结果的计算环已烷不溶物以质量分数W计，数值以%表示，按式（1）计算：WI =m2mx100m(1)式中：0空砂芯的质量的数值，单位为克（g）：空砂芯和环已烷不溶物的质量的数值，单位为克（g）：.07 试样质量的数值，单位为克（g）。4.7.5允许差取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于0.05%，4.8游离胺的测定4. 8.1试剂和溶液试剂和溶液包括：无水乙醇[64-17-5]盐酸标准滴定溶液：C（HC1）=0.1mo1/L:氢氧化钠标准滴定溶液：C（NaOH）0.1mo1/L：激酚蓝指示液：10g/L。4.8.2仪器和设备仪器和设备包括：分析天平：精度0.1mg：移液管：25ml：滴定管：10ml，分度值0.1ml。4. 8. 3操作步骤3 DB37/T 2046—2012称取试样1.6g（精确至0.1mg），置于烧杯中，加入50m1无水乙醇，在不高于55C水溶中搅拌至落解（可