DB37T 792-2007食品中铁的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

ICS67.020t0XDB37山东省地方标准DB37/T792—2007食品中铁的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Determination of Iron in foods by inductively coupled plasma atomic emissionspectrometry2007-12-14发布2008-01-14实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T 792—2007前 言本标准由山东省质量技术监督局提出。本标准由山东食品标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省产品质量监督检验研究院。本标准主要起草人：祝建华、张喜琦、陈晓媛 DB37/T 792—2007食品中铁的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围本标准规定了电感揭合等离子体原子发射光谱测定食品中铁的方法。本标准适用于食品中铁的测定本方法检出限为0.05mg/kg2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用引用文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样经消解后，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，外标法定量。4试剂4.1水，GB/T 6682，二级。4.2盐酸（优级纯），4.3硝酸（优级纯）。4.4双氧水（优级纯)。4.550mL/L盐酸溶液：量取5mL盐酸（4.2)，加入95mL水中，混匀4.6↑铁标准储备液（1.0mg/mL）：由国家认可的标准物质销售单位提供，或按GB/T602的方法制备4. 7铁标准使用液（100μg/mL）：吸取10.00mL铁标准储备液（4.6）于100mL容量瓶中，用50mL/L盐酸溶液（4.5）稀释至刻度，摇匀。此标准使用液1mL含100μg铁。5仪器和设备5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪，5. 2微波消解炉，5.3分析天平，感量为0.1mg。 DB37/T 792-20076分析步骤6.1试样处理称取0.51.0g（精确至0.1mg）试样于微波消解罐内，依次加入5mL硝酸(4.3)、2mL双氧水（4.4)按下述升温程序进行消化：6min由室温升至120℃，保持3min温度不变：8min由120℃升至170℃，保持20min温度不变。消解结束后，待试样自然冷却至室温，转入50mL容量瓶内，用水少量多次洗涤消解罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，摇勾待测。微波消解条件，可根据不同仪器特点，对操作参数做适当调整6.2测定6.2.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪操作条件a)铁分析谱线波长：238.204nm（或259.940nm，或234.350nm)。b）射频功率：1.20kW.c)等离子气流量：15.0L/min.d)）雾化气压力：30 psi.e)辅助气流量：1.50L/minf)提升量：1.0mL/ming)积分时间：5s.h)测量次数：3次。电感耦合等离子体原子发射光谱仪，可根据不同仪器特点，对操作参数做适当调整，6.2.2标准曲线的绘制移取0、0.50、1.00、5.00、10.00、20.00mL铁标准使用液（4.6）分别置于100mL容量瓶中，用50mL/L盐酸溶液(4.4)稀释至刻度并摇匀，配制成浓度依次为0、0.5、1.0、5.0、10.0、20.0μg/mL的铁标准工作液系列，以铁浓度为横坐标、发射光强度为级坐标绘制标准工作曲线，6.2.3试样的测定在与标准曲线相同的试验条件下对待测试液进行测定，同时做空白试验。从标准曲线查得对应铁的浓度。6.3计算X = (G, =C,)×V×1000m×1000式中：N DB37/T 792—2007X—试样中铁的含量，单位为毫克每千克（mg/kg)：c)——由标准工作曲线得到的试样溶液中铁的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)：c(—由标准工作曲线得到的空白溶液中铁的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；V试样溶液的体积，单位为毫升（mL)：m—试样质量，单位为克（g)：计算结果保留至小数点后两位，7重复性同一操作者，用同一台仪器，在恒定的操作条件下，对同一试样连续测定的两个试验结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。