DB37_T 2060-2012肥料中铬的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 （ICP-AES）.pdf

ICS 71. 040. 50G 20DB37山 東东省地國方标准DB37/T2060—2012肥料中铬的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)2012-03-06发布2012-04-01实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T 2060—2012前 言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由山东省质量技术监督局提出。本标准由山东化工标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省产品质量监督检验研究院，本标准主要起草人：董瑞、张娟、陈晓媛、崔玉花、高喜风、张喜琦。本标准于2012年03月06日首次发布。I DB37/T 2060—2012肥料中铬的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）1范围本标准规定了肥料中铬等离子体原子发射光谱测定方法。本标准适用于肥料中铬的检测。方法检出限为0.20mg/kg-2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件，GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理经消化后试样落溶液中的铬在ICP光源中原子化并激发至高能态，处于高能态的原子跃迁至基态时产生具有特征波长的电磁辐射，辐射强度与铬原子浓度成正比。4试剂4. 1水：GB/T 6682,—级。4. 2盐酸：优级纯。4. 3硝酸：优级纯。4.4重铬酸钾：优级纯4.550mL/L盐酸：量取5mL盐酸（4.2），加入95mL水中，混匀.4. 6盐酸（1+5）：取盐酸（4.2）与一级水1：5混合均匀。4.7铬标准储备液（1.0mg/mL）：称取0.283g重路酸钾（4.4），落于水，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度或使用有证标准物质。4.8铬标准使用液（100μg/mL）：吸取10.00mL铬标准储备液（4.5）于100mL容量瓶中，用50ml/L盐酸（4.6）稀释至刻度。1此标准使用液1ml含100μg铬。4.9高纯氢气。5仅器和设备5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。5.2可调温至250℃的电热板。5.3分析天平：感量为0.1mgI DB37/T 2060—20126分析步骤6.1试样处理称取5g~8g（精确至0.0001g）试样于高脚烧杯中，加入盐酸（4.2）30ml和硝酸（4.3）10mL，并加盖表面皿，于电热板上徐徐加热，若反应剧烈产生泡沫时，则将烧杯从电热板上取下稍加冷却再加热，剧烈反应结束后，稍微移开表面皿继续加热至近干时停止加热，冷却后用盐酸（1+5）（4.5）50mL溶解，用水完全洗入250mL容量品中，加水至刻度并混勾，干过滤并弃去前5mL滤液后收集剩余滤液待测,同时做空白试验。6.2电感耦合等离子体原子发射光谱仪参考操作条件主要包括：铬分析谱线波长：267.716nm：射频功率：1.20KW；等离子气流量：15.0L/min;雾化气压力：0.3Mpa:辅助气流量：1.50L/min：—提升量：1.0mL/min:—积分时间：5S:测量次数：3次。6.3测定步骤分别移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL铬标准使用液（4.8）于一组100mL容量瓶中，用50mL/L盐酸（4.6）稀释至刻度，配制成浓度依次为0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0μg/mL的铬标准工作液系列，以络的浓度为横坐标、发射光强度为纵坐标绘制标准工作曲线。测定样品待测滤液于相关波长下的发射强度，使用绘制的工作曲线定量。若样品中含量较高，测定波中络浓度高于工作曲线最高点时，将待测液稀释相应借数，使稀释液中含量处于工作曲线范国围之内再进行测定。6.4计算按下式计算试样中铬的含量：m×1000(1)式中：一一试样中铬的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）：一一由标准工作曲线得到的试样溶液中铬的浓度，单位为微克每毫升（μg/L）：一一由标准工作曲线得到的空白溶液中铬的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；V一一试样溶液的体积，单位为单位为毫升（mL）：一一试样质量，单位为克（g）：计算结果保留至小数点后两位。重复性2 DB37/T 2060—2012重复条件下，对同一试样两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。3