DB37_T 3311-2018化妆品中氮芥测定 气相色谱法.pdf

ICS 71. 100. 70Y42DB37山東东省地方标准DB 37/T3311—2018化妆品中氮芥测定气相色谱法Determination of Cantharidin in Cosmetic by Gas Chromatography2018-06-12发布2018-07-12实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T 3311—2018前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由山东省质量技术监督局提出。本标准由山东化工标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、山东福瑞达生物工程有限公司。本标准主要起草人：徐楠、焦数、齐云、于晓非、刘爽、于燕萍、田静、康兆广、尚兆霞、刘金风、刘倩倩、张娟、杨素珍。- DB37/T 3311—2018化妆品中氮芥测定气相色谱法1范围本标准规定了化妆品中氨芥的气相色谱测定方法。本标准适用于发用类化妆品中氨芥的检测。该方法取样量为0.5g时，检出限为3g/kg，定量限为10mg/kg。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理以三氯甲烷提取发类化妆品中的氮齐，用具有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定，以保留时间定性，外标法定量。试剂和溶液除另有说明外，所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682规定的一级水。4. 1高纯氮（99.999%）。4. 2高纯氢（99.999%）。4. 3高纯空气（99.999%）。4. 4三氯甲烷。4. 5饱和氯化钠水溶液：称取20g氯化钠，置于250ml磨口锥形瓶中，加入100ml水，超声15min。4. 6盐酸溶液(1mo1/L)：取浓盐酸（ps=1.19g/ml）8.3mlL，加水至100 ml。4. 7氢氧化钠溶液(1mo1/L)：称取氢氧化钠4g，溶于水，定容至100mL，混勺。4. 8盐酸氮芥标准品：纯度98.0%。4. 9氮芥标准储备溶液（1g/L）：称取盐酸氮芥标准品0.0123g（精确值0.0001g）至10mL容量瓶中，用三氯甲烷定容至刻度，摇匀。仪器与设备5.1气相色谱仪，配FID检测器。5.2离心机。5.3凝涡混匀器。5.4分析天平：感量0.0001g- DB37/T 3311—20186分析步骤6.1样品预处理6.1.1液体样品：精确称取0.5g（精确至0.0001g）样品于试管中，氯吹至近干，加入饱和氯化钠水落液2.0叫L，涡旋30S，用盐酸溶液（4.4）或氢氧化钠溶液（4.5）将样品落液调至中性，精密加入取5.00mL三氧甲烷，涡旋混匀2min，5000rpm离心3min，取下层有机相，经0.45μm有机相微孔滤膜过滤后，滤液待测待测。6.1.2乳状样品：精确称取0.5g（精确至0.0001g）样品于试管中，加入饱和氯化钠水溶液2.0mL，涡旋30s，用盐酸溶液（4.4）或氢氧化钠溶液（4.5）将样品溶液调至中性，精密加入取5.00mL三氯甲烷，涡旋混匀2min，5000rpm离心3min，取下层有机相，经0.45μm有机相微孔滤膜过滤后，滤液待测待测。6.21色谱参考条件6.2.1色谱柱：HP-5毛细管色谱柱（30mX320m×0.25Hm），固定相为(5%-苯基）-甲基聚硅氧烷。或具有相同分离效果的其它色谱柱均可：6.2.2进样口温度：200℃，不分流：6.2.3检测器温度：300℃：6.2.4柱温（程序升温）：初始温度60℃，保持3min，以8℃/min升到160℃，保持5min：6.2.5气体流量载气(N)：1.5mL/min；空气：300 ml/min；氢气：30 mL/min;6.2.6进样量：1μL6.3标准曲线的绘制将1g/L的氨芥标准储备液（4.7）梯度稀释一系列浓度为10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L的标准工作溶液。按色谱条件（6.2）由低到高依次进样测定，以色谱峰峰面积为纵坐标，对应的溶液浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。标准物质色谱图参见附录A。6.4试样测定6.4.1取预处理后的待测液（6.1），按照色谱条件（6.2）进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积，由色谱峰的峰面积可从标准曲线上求出氮芥的浓度。样品溶液中氮芥的响应值均应在仪器测定的线性范国之内，氨芥含量高的试样可取适量待测液（6.1）用三氯甲烷稀释后进行测定。6.4.2同时进行空白试验及平行试验。6.5分析结果表述氮芥的含量按式（1）计算，计算结果应扣除空白值(0 =(cC,)xVm(1 )式中：样品中氮芥的质量浓度，单位为毫克每千克（g/kg）：标准曲线查得样品中氨芥的浓度，单位为毫克