LY 1266-1999森林土壤有效硅的测定.pdf

LY/T 1266—1999前言本标推在编写上，按 GB/T 1.1--1993的要求执行。植物能吸收利用的土壤有效硅，可模拟用弱酸或弱碱浸提出来。pH4.0 HOAc缓冲液法是较早提出且运用较广的方法，但因其难以溶解铁包膜，对砖红壤和红壤等铁质土的有效硅浸提能力，与对中性和石灰性土壤有效硅浸提能力略有差异，因此对性质不同的土壤应该有其不同的临界指标。而柠檬酸法对于酸性、中性及碱性土壤具有较为一致的浸提能力，且浸出量也更接近植物的吸硅量，所以值得提倡。本标由中国林业科学研究院林业研究所归口。本标准起草单位：中国林业科学研究院林业研究所森林土壤研究室。本标准主要起草人：张万儒、杨光滢、屠星南、张萍。264 中华人民共和国林业行业标准LY/T 1266--1999森林土壤有效硅的测定Determination of available silica in forest soil1范围本标准规定了采用HOAc缓冲液浸提-硅钼蓝比色法和柠檬酸浸提-硅钼蓝比色法测定森林土壤有效硅的方法。本标推适用于森林土壤有效硅的测定。2 引用标准下列标推所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。LY/T1258一1999森林土壤有效硼的测定3 HOAc 缓冲液浸提-硅钼蓝比色法3.1方法要点经pH4.0 HOAc-NaOAc缓冲液浸提出的硅，在一定的酸度条件下,可与钼试剂起反应生成硅钼酸，用草酸等掩蔽剂去除磷的干扰后，硅钼酸可被硫酸亚铁铵等还原剂还原成硅钼蓝，在一定浓度范围内，蓝色深浅与硅含量成正比，从而可进行比色测定。3. 2 试剂3.2.1pH4.0 HOAc-NaOAc 缓冲液:49.2 mL 冰 HOAc(分析纯),加 14.0 g NaOAc(分析纯),用水溶解,稀释至 1 L。用1 mol/L HOAc 及 1 mol/L NaOH 调节至 pH4.0。3. 2. 20. 6 mol/L H,SO:16. 6 mL 浓 H,SO(分析纯)缓缓加到 800 mL 水中,稀释至 1 L。3.2.3 6 mol/L --HzSO4:166mL浓H2SO（分析纯)缓缓加到800mL水中，稀释至1L。3.2.450 g/L钼酸铵溶液：50g钼酸铵［(NH4)Mo,O24·4H.0，分析纯］溶于1L.水中。3.2.5 50 g/L草酸溶液:50 g 草酸(H2C,04·2Hz0,分析纯)溶于1L水中。3.2.650 g/L硫酸亚铁铵溶液:5 g硫酸亚铁铵[(NH4),SO4·FeSO4·6H,0,分析纯］溶于 100 mL6 mol/L号H,SO 溶液中,随用随配。3.2.7SiO,标准溶液：称取 105℃烘干的纯石英(SiO2，光谱纯)0.500 0g，放于铂埚中与8倍量的无水Na2CO：混匀，加盖后放于920℃高温电炉中熔融半小时，取出。熔块用热水溶解，并洗人500mL容量瓶中，定容后立即倒入塑料瓶中贮存，此为1000 μg/mL SiOz标准溶液。再用此母液配成50 μg/mLSiO2 标推液备用。3.3主要仪器分光光度计；恒温箱。国家林业局1999-07-15批准1999-11-01实施265 LY/T 1266—19993.4 测定步骤3.4.1待测液的制备：称取风干土样（过2mm筛)10.00g 于250mL塑料瓶或三角瓶中，加人100 mLHOAc缓冲液，塞好瓶塞，摇匀，放于预先调节至40℃的保温箱中保温平衡5h，每隔1h摇动一次。取出，用干滤纸过滤，滤液盛于干的三角瓶中，弃去初滤液。3.4.2比色测定：取滤液5mL使含 SiO225~~50μg)于 50mL容量瓶中，用水稀释至 15 mL左右，依次加 0.6 mol/L H,SO45mL，50g/L钼酸铵5mL，摇勾后放置10min。再依次加人50g/L草酸液5mL，50g/L硫酸亚铁铵5mL，用水定容。放置20min后，在分光光度计上用700nm波长和1cm比色槽比色。3.4.3工作曲线的绘制：在比色测定的同时，分别吸取50μg/mLSiOz标准溶液0,0.5，1，2，3，4，5mL于 50mL容量瓶中，用水稀释至约15mL后，按上述步骤显色和比色测定，用半对数纸绘制出 0～5 μg/mL SiOz的工作曲线。3.5结果计算cXVXt.osM(1)mWsi = Wsio, X 0. 467 4(2)式中;Wsio,一有效 SiOz含量,mg/kg:Wsi——有效 Si含量,mg/kg,一从标准曲线上查得 SiO,的浓度，μg/mL;V-一显色液体积，50mL；t—分取倍数[t,=加人浸提剂的体积(mL)/吸取浸提液体积（mL);一称取士样质量，g。3.6允许偏差