HG_T 5931-2021CN肥料增效剂 腐植酸.pdf

ICS 65. 080CCS G 21HG中华人民共和国化工行业标准HG/T5931~5932—2021肥料增效剂腐植酸和海藻酸(2021)2021-12-02发布2022-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 目录HG/T 5931—2021肥料增效剂腐植酸(1 )HG/T料增效剂海藻酸(17) HG/T 5931—2021附录A(规范性）总腐植酸含量的测定硫酸-重铬酸钾氧化容量法A.1原理在强酸性条件下，腐植酸将部分6价铬（Cr+）还原成绿色的3价铬（C3+），用硫酸亚铁滴定剩余的6价铬（Cr+）含量，以空白试剂为基准，可计算出产品中总腐槛酸含量。A.2试剂或材料A. 2. 1浓硫酸。A.2.2硫酸银。A.2.3重铬酸钾溶波：c(K,Cr,0,)1. 0mol/L称取49.031g重铬酸钾，溶于500mL水中，定容至1L，A.2.4重铬酸钾标准溶液：c(K,Cr, O,)=0. 2 mol/L.称取9.807g重铬酸钾，溶于500mL水中，定容稀释至1L，贮于棕色试剂瓶中备用。A.2.5碱性焦磷酸钠抽提液。称取15g焦磷酸钠（Na,PO，·10HzO）和7g氢氧化钠（NaOH)，溶于1L水中，密闭保存。A.2.6殖酸亚铁标准滴定溶液。称取56g酸亚铁，溶于600mL~800mL水中，加人20mL浓硫酸，定容至1L，于棕色瓶中保存，硫酸亚铁在空气中易氧化，使用时需标定准确浓度。酸亚铁标准滴定溶液的标定：吸取20mL重铬酸钾标准溶液（A.2.4）于250mL锥形瓶中，加入3mL浓硫酸和3滴～5滴邻菲罗咪指示剂，用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定，根据其消耗的体积，按公式（A.1）计算硫酸亚铁标准滴定溶液的浓度，c;ViV.*. (A. 1)式中：硫酸亚铁标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L)；c——重铬酸钾标准溶液的浓度的数值，单位为率尔每升（mol/L)；V，—吸取重铬酸钾标准溶波的体积的数值，单位为毫升（mL)；V，—滴定时消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)。A.2.7邻非罗琳淋指示剂，称取1.490g邻菲罗哪，溶于含有0.700g硫酸亚铁的100mL水中，密闭保存于棕色惠中，(9) HG/T 5931—2021A. 3仪器设备通用实验室仪器。A. 4试验步票A. 4.1试样制备A, 4. 1. 1固体试样称取约0.2g（精确至0.0001g）固体试样于50mL烧杯中，加入5mL碱性焦磷酸钠抽提液，溶解，用水定容至100mLA, 4. 1. 2液体试样称取约1g（精确至0.0001g）液体试样于50mL烧杯中，用水溶解后，定容至100mL。A. 4. 2总腐植酸含量的测定吸取5mLA.4.1步骤得到的试渡于50mL试管中，加入5mL重铬酸钾溶液（A.2.3)、5mL浓硫酸和0.2g硫酸银，轻摇试管使内容物混合均匀。盖上小混斗，于100℃条件下加热30min，取出，冷却，转移内容物至250mL维形瓶中，体积控制在60mL～80mL。向锥形瓶中滴加3滴～5滴邻非罗啉指示剂，用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定，溶液颜色变化经橙黄至蓝绿至棕红，即到达滴定终点，记录消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积V。同时缴空白对照（测定固体试样时，空白对照须吸取5mL或性焦磷酸钠抽提液，其他操作步骤相同)，记录消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积V，，若试样消耗硫酸亚铁标准滴定溶液的体积不足空白对照的1/3，则应适当减少样品的称样量，重新测定。A. 5试验数据处理A. 5. 1总腐植酸含量w，以质量分数计，数值以%表示，按公式（A.2）计算：W (V,V,cD × 0. 003X1. 3m, X 0. 58X100.**** (A. 2)式中：V,空白实验时消耗硫酸亚铁标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；V,测定试样时消耗硫酸亚铁标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；硫酸亚铁标准滴定溶液的浓度的数值，单位为障尔每升（mol/L)；D-分取借数；0. 003-与1.00mL硫酸亚铁标准滴定溶液[e（FeSO,）=1.000mol/L]相当的以克表示的碳的质量；1. 3氧化校正系数；试样的质量的数值，单位为克（g)；0. 58-有机碳换算为膜植酸的系数，取平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果保留至小数点后2位，6(10) HG/T. 5. 2激体样品的总腐植酸含量W1，！以质量浓度计，数值以g/L表示，按公式（A.3）计算：w, =wp X 10.. (A.. )式中：w——总质植酸的含量（质量分数），以%表示；试样的密度（接5.8即NY/T887测得的值）的数值，单位为克每毫升（g/mL)。A.6精密度平行测定结果的相对相差应不大于20%。注：相对