固定污染源废气70种挥发性有机物的测定容器采样气相色谱-质谱法.pdfVIP

固定污染源废气 70种挥发性有机物的测定 容器采样/气 相色谱-质谱法 警告：实验中所使用的标准物质为易挥发的有毒化学品，应在通风条件下使用，操作应 按规定要求佩戴防护器具，避免吸入或接触皮肤和衣物。 1 适用范围 本标准规定了测定固定污染源废气中70 种挥发性有机物的容器采样/气相色谱-质谱法。 本标准适用于采样温度低于150 ℃的固定污染源有组织排放废气中氯甲烷等70 种挥发 性有机物的容器采样和测定。 进样体积为1.0ml时，在全扫描 （Scan）模式下，本方法70种目标化合物的方法检出限 3 3 3 3 为0.07mg/m ～1mg/m ，测定下限为0.28mg/m ～4mg/m 。详见附录A。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用 于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）适用于本标准。 GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T397 固定源废气监测技术规范 HJ732 固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法 3 方法原理 用气袋或内壁惰性化处理的真空瓶采集温度低于150 ℃固定污染源废气样品，经定量环 进入气相色谱分离，质谱检测。通过与目标化合物标准物质保留时间和质谱图或特征离子的 对比定性，内标法定量。 4 试剂和材料 4.1 混合标准气：组分为氯甲烷等70种目标化合物，名称和CASNo.见附录A，浓度为 2.0 μmol/mol。高压钢瓶保存，钢瓶压力≥1.0MPa。可保存 1a（或参见标气证书的相关说明）。 可根据实际工作需要，购买或配制合适的标准气体。 4.2 内标气：组分为 1,2-二氟苯、氯苯-d 和4-溴氟苯，浓度为1.0 μmol/mol。高压钢瓶保 5 存，钢瓶压力≥1.0MPa。一般可保存 1a （或参见标气证书的相关说明）。可根据实际工作 需要，购买或配制适当浓度的内标气。在满足方法要求且不干扰目标化合物的前提下，可使 用其他内标物。 1 4.3 4-溴氟苯标准气：浓度为1.0 μmol/mol。高压钢瓶保存，钢瓶压力≥1.0MPa。可保存 1a （或参见标气证书的相关说明）。可根据实际工作需要，购买或配制适当浓度的标准气。 4.4 氦气：纯度≥99.999%。 4.5 氮气：纯度≥99.999%。 5 仪器和设备 5.1 真空瓶采样系统：由过滤器、采样管、压力真空表、真空瓶和真空抽气泵等组成。采 样系统参见图1。 5.1.1 过滤器：加装在采样管 （5.1.2）前端，过滤废气中颗粒物的装置。过滤器应选择硬 质玻璃、石英、氟树脂、氟橡胶、硅橡胶等不吸附、不释放且不与目标化合物发生反应的材 质。滤料为无碱玻璃棉或硅酸铝纤维等材质。 5.1.2 采样管：内壁应为不锈钢或聚四氟乙烯材料 （Teflon）或石英玻璃的采样管，附有可 加热至120 ℃以上的保温夹套。 5.1.3 压力真空表：不锈钢或经过惰性化处理不会产生吸附的材质。精确度等级≤1.6 级， 测量范围－0.03kPa～0.03kPa。 5.1.4 真空瓶：内壁经过惰性化处理的棕色玻璃采样瓶，容积为0.5L、1L 等规格，耐压 值＞140kPa。经过验证也可选择其他材质的真空瓶。 5.1.5 真空抽气泵：至少提供0.1L/min～2.0L/min 抽气速率的无油隔膜真空抽气泵或其他 类型泵，工作压力应能克服烟道及采样系统阻力。如果采样现场有防爆安全要求，真空抽气 泵应经过防爆安全认证。 1——排放管道；2——过滤器；3——采样管；4——压力真空表；5——限流孔；6——快速连接阴头；7—— 快速连接阳头；8——真空瓶；9——阀门；10——活性炭过滤器；11——真空抽气泵。 图1 真空瓶采样系统结构示意图 5.2 真空瓶清洗装置：能将真空瓶 （5.1.4）抽至真空 （≤10Pa），具有加温、加湿、加压 清洗功能。 5.3 气袋法采样系统：符合HJ 732 相关规定的气袋法采样系统。 5.4 气相色谱-质谱联用仪 （GC-MS）：