DB37_T 3868-2020二溴氯丙烷有效成分含量的测定方法　气相色谱法.pdf

ICS67. 080S 5DB37山長东省地電方标准DB37/T3868—2020二溴氯丙烷有效成分含量的测定方法气相色谱法Method for the Determination of Active Content of1,2-Dibromo-3-chloropropane-Gas Chromatography (GC)2020-03-16发布2020-04-16实施山东省市场监督管理局发布 DB37/T 3868—2020目次前言I范围2方法提要试剂和溶液4仪器，5气相色谱仪条件6测定步骤7结果计算8允许差，附录A（资料性附录）有效成分二溴氯丙烷的其它名称、结构式和基本物化参数附录B（资料性附录）二溴氯丙烷典型色谱图. DB37/T 3868—2020前 言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由山东省农业农村厅提出并组织实施。本标准由山东省农业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省农药检定所。本标准主要起草人：李向阳、张罐中、要士聚、周力、韩帅兵、退归兵、吴亚玉、高艳、马克娥衰敏、张佩佩、张晓婉、段元红。II DB37/T 3868—2020二漠氯丙烷有效成分含量的测定方法气相色谱法1范围本标准规定了二溴氯丙烷有效成分含量的气相色谱测定方法。本标准适用于二激内烷乳油中有效成分含量的测定，注：二漠氯丙烷的其它名称、结构式和基本物化多数参见附录A。2方法提要试样用丙酮落解，以邻苯二甲酸二甲酯为内标物，使用SH-Rtx-5毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样中二溴氯丙烷进行气相色谱法分离，内标法定量。3试剂和溶液3.1丙酮，分析纯3. 2二澳氯丙烧标准品，已知二氯丙烧质量分数，0≥98%。3.3内标物：邻苯二甲酸二甲酯，应不含有干扰色谱分析的杂质，3.4内标溶液：称取0.8g（精确至0.01g）邻苯二甲酸二甲酯，置于250mlL容量瓶中，用丙酮稀释并定容，充分混匀。4仪器4. 1气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。4. 2色谱数据处理或色谱工作站。4. 3分析天平：感量0.01g、0.0001g和0.00001g-4. 4色谱柱：30m×0.32mm（内径）×0.25μ（膜厚），SH-Rtx-5或相当者。4. 5超声波清洗器。4. 6微量进样器：10μL。5气相色谱仪条件5. 1气体流速：载气（N）：3.4mL/min，纯度大于99.99%燃气（H）：30ml/min，纯度大于99.99%：助燃气（Air）：300 mL/min;分流比30:1。5.2温度：1 DB37/T 3868—2020柱温：初始温度60C，保持1min，15C/min升温至200C，保持0min，20C/min升温至260C，保持3min;气化室：200℃检测器：300℃。5.3进样体积：1.0μL5.4以上操作条件是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作条件作适当调整，以获得最佳效果，典型的二溴氯丙烷气相色谱图参见附录B，其中二溴氯丙烷的保留时间约为4.9min，内标物的保留时间约为8.6min6测定步骤6.1标样溶液的配制称取二溴氯丙烷标准品0.02g（精确至0.00001g），置于10mL容量瓶中，用移液管准确加入5ml内标溶液，充分混匀。6. 2试样溶液的配制称取含有0.02g二溴氯丙烷的试样（精确至0.0001g），置于10mL容量瓶中，用6.1中使用的同一支移液管准确加入5L内标溶液，充分混匀。6.3测定在上述色谱条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针的二氯丙烷和内标物峰面积比相对变化小于1.5%时，按照标样落液、试样落液、试样落液、标样落液顺序进行测定。7结果计算将测得的两次试样溶液及试样前后两次标样溶液中的二溴氧丙烷与内标物峰面积比分别进行平均，试样中二溴氯丙烷的质量分数oi按式（1）计算：=j · m,(1)式中：n-标样溶液中二溴氯丙烷与内标物峰面积比的平均值：一试样溶液中二溴氯丙烷与内标物峰面积比的平均值：一二溴氯丙烷标准品的质量，单位为克（g）：试样的质量，单位为克（g）标样中二溴氯丙烷的质量分数，以%表示。8允许差二溴氯丙烷质量分数的两次平行测定结果相对相差应不大于5%，取其算术平均值作为测定结果。2 DB37/T 3868—2020附录A（资料性附录）有效成分二漠氯丙烧的其它名称、结构式和基本物化参数该产品有效成分二溴氯丙烷的其它名称、结构式和基本物化参数如下：ISo通用名称：1,2Dibromo3chloropropaneCAS登录号：96-128化学名称：1,2-二溴-3-氯丙烷结构式：实验式：CHBr:C1相对分子质量：236.33生物活性：杀虫沸点：198.6C蒸气压：20C时0.1kPa溶解度：微溶于水，与油类、、二氯甲烷、异丙醇混溶。稳定性：避免与强氧