JBT 8063.7-1996粉末冶金材料与制品化学分析方法 铜基材料与制品中锌的测定(硫酸铅钡共沉淀-EDTA滴定法).pdf

中华人民共和国机械行业标准粉末冶金材料与制品化学分析方法JB/T 8063. 7--96铜基材料与制品中锌的测定（硫酸铅钡共沉淀一EDTA滴定法）1 主题内容与适用范围本标准规定了用硫酸铅共沉淀一EDTA滴定法测定锌。本标准适用于铜基粉末冶金材料与制品中锌量的测定。测定范围：2.0%~7.0%。2方法提要试样以盐酸、过氧化氢溶解。在微酸性溶液中，加入适量的氯化钡和硫酸钾溶液，使生成硫酸钡沉淀，溶液中共存的铅（.I）。以硫酸铅与硫酸钡共沉淀析出。但当锻量超过铅量10倍以上时，铅即全部渗入到硫酸钡晶格中，形成相当稳定的硫酸铅钡混晶沉淀LBa-（SO.)2-Pb},这种沉淀在乙酸铵溶液中不溶解，证明它比硫酸铅沉淀稳定得多。利用这一性质，可以掩蔽铅而用 EDTA 标准溶液滴定锌，在分析时，用氟化钾掩蔽（N）铁（亚），用硫代硫酸钠掩蔽铜（I），用硫酸铅钡混晶沉淀掩蔽铅后，在pH一5.5条件下用 EDTA 标准溶液滴定其锌的含量。3 试剂3.1 盐酸(1+1)。3.2硫酸钾溶液(10%）。3.3 氟化钡溶液(1%）。3.4氟化钾溶液（20%）。3.5 硫代硫酸钠(15%）。3.6 六次甲基四胺(30%)。3.7过氧化氢（30%）。3.8 抗坏血酸：固体。3. 9 二甲酚橙指标剂(0. 1%)。3.10锌标准溶液：称取纯锌（含锌99.9%以上）0.5000g于300mL烧杯中，加15mL盐酸（比重1.19),溶后移入 1000mL容量瓶中，用水稀至刻度,摇匀。此溶液 1mL 含 0.5mg 锌。3.11 EDTA 标准溶液(0. 01M)。3.11.1 配制：称取 3.72g 乙二胺四乙酸二钠（简称 EDTA),溶于少量水中，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀至刻度,混匀,放量 1~2 日后可以使用。此溶液约为 0. 01M。3.11.2标定：移取 15.00mL 锌标准溶液(3.10)，加入少许水，加20mL六次甲基四胺（3.6)，一滴二甲酚橙(3.9)，用 EDTA 标准溶液滴至黄色为终点。3. 11.3按式(1)计算 EDTA 标准溶液对锌的滴定度：(1)1机械工业部 1996-09-03批准1997-07-01 实施18 JB/T 8063. 7—96式中：T—-EDTA 标准溶液对锌的滴定度,g /mL;V-滴定所滴耗EDTA标准溶液体积，mL;0.0005--锌标准溶液的浓度，g/mL;15.00-移取锌标准溶液的体积，mL标定三份，滴定度取平均值。允许的极差值应小于 0.01mg/mL，如超过此值，必须重新标定。4分析步骤4.1试样量称取 0.5000g试样。4.2测定4.2.1试样溶解将试样（4.1)置于250mL烧杯中，加20mL盐酸（3.1），5mL过氧化氢（3.7）,待剧烈反应停止，加热溶解，除去过量的过氧化氢，冷却,移入100mL容量瓶中，以水稀至刻度,摇匀。4.2.2滴定吸取上述溶液20mL，于250mL锥形瓶中加3mL氯氟化钡（3.3)摇匀，以下每加--种试剂后都必须将溶液摇匀，加10mL硫酸钾（3.2)，20mL氟化钾（3.4），加15mL硫代硫酸钠（3.5),加0.5g抗坏血酸（3.8),加 20mL 六次甲基四胺(3.6),加一滴二甲酚橙（3.9)为指示剂,用标准溶液 EDTA(3.10)滴至纯黄色为终点。分析结果的计算5按式(2)计算锌的百分含量：TVZn(%) -式中 T--EDTA 标准溶液对锌的滴定度,g /mL;滴定液所滴耗 EDTA 标准溶液的体积,mL;-称样量，gV,—-分取试样溶液体积,mL,Vi试样溶液总体积，mL。允许差锌含量的允许差见表1。表1%锌含量2~3. 53. 5~~7允许差0.10. 15试验报告试样报告内容：试样编号;b.试样名称或记号；c.来样日期及报告日期；d.试验结果;试验方法，19 JB/T 8063. 7 --96f.试验人员及校验审核人员。附加说明：本标准由机械工业部北京市粉末冶金研究所提出并归口。本标准由北京市粉末冶金研究所负贡起草。本标准主要起草人陈涤。20