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10gml多氯联苯混标及硅橡胶稳定性研究 氯苯是一个长期有机污染物，可导致人体水生功能障碍，影响生殖系统和循环系统，并导致癌症和神经系统疾病。 1 材料和方法 1.1 装置和实验仪器 Agilent7890气相色谱仪（美国安捷伦公司），Waters Autospec Premier磁质谱仪（美国沃特斯公司），DB-5ms柱（60 m×0.25 mm,0.25μm，美国安捷伦公司），NEY 2-525马弗炉（美国Neytech公司），Mettler AE 163十万分之一分析天平（瑞士Mettler公司），D11911Barnstead纯水机（美国Barnstead公司），TH-150AⅡ型中流量空气总悬浮微粒采样器[切割粒径为（2.5±0.2）μm，武汉市天虹仪表有限责任公司]，90 mm石英纤维滤膜（美国PALL公司），63～100μm硅胶（美国Merck公司），索氏提取器（北京华业寰宇化工有限公司），33A-SA无锯齿镊子（瑞士VETUS公司），KQ-700DE数控超声波清洗器（昆山舒美公司），MULTIVAP48孔氮吹仪（美国Orgnomation公司）。 10μg/ml PCBs混标（包括PCB28、PCB52、PCB77、PCB81、PCB101、PCB105、PCB114、PCB118、PCB123、PCB126、PCB138、PCB153、PCB156、PCB157、PCB167、PCB169、PCB180、PCB189，均99%，美国Accu Standard公司），正己烷、二氯甲烷（色谱纯，美国Fisher公司）。 1.2 样品的采集和保存 1.2.1 样品采集 采样方法参照《环境空气颗粒物（PM 1.2.2 样品保存 样品采集完成后尽快送往实验室进行分析。若不能及时分析，需密封避光保存在-20℃冰箱中。 1.3 柱结构 1.3.1 脱水硫酸钠 1.3.2 烘烤冷却干燥 将硅胶盛于蒸发皿中，在马弗炉中于550℃烘烤至少8h，然后降温到180℃保持至少1 h，待冷却后取出至烧瓶中加塞密闭，保存于干燥器中。 1.3.3 酸性凝胶 称取100 g活化硅胶置于烧瓶中，逐滴滴入78.6 g浓硫酸，振荡混匀，直至硅胶无结块。 1.3.4 碱性凝胶 称取100 g活化硅胶置于烧瓶中，逐滴滴入49.2 g 1 mol/L NaOH，振荡混匀，直至硅胶无结块。 1.3.5 表达胶原蛋白的制作 自下而上依次填入玻璃棉、1 g活化硅胶、0.5 g碱性硅胶、1 g活化硅胶、0.5 g酸性硅胶、1 g活化硅胶和1 cm厚无水硫酸钠，并压实。 1.4 样品前处理 1.4.1 样品提取 取PM 1.4.2 加回层析柱上二氯甲烷-正己烷体系 层析柱用5 ml正己烷活化后，将浓缩后的提取液加到层析柱上，用15 ml二氯甲烷-正己烷（V/V=1∶1）洗脱，氮气吹干（40 min），最后用0.25 ml二氯甲烷定容，进样分析。 1.5 仪器条件 1.5.1 流量：1.2.2 进样口温度：290℃；接口温度：290℃；无分流进样；载气：氦气；流量：1.2 ml/min。升温程序：80℃保持2 min，以15℃/min升温至150℃，再以2.5℃/min升温至270℃，保持3 min，以15℃/min升温至300℃，保持1 min。 1.5.2 检测方式及分辨率 EI离子源：正电离；电子能量：35 eV；离子源温度：280℃；检测方式：电压选择离子检测模式（VSIR）；捕集电流：650μA：光电倍增电压：350 V；分辨率：PFK调至10 000以上（10%峰谷）。各化合物保留时间、特征离子和碎裂方式见表1。 1.6 保存5g/ml 取PCBs混标1 ml于10 ml容量瓶中，用二氯甲烷定容，配成混标中间液（1μg/ml），置于冰箱4℃保存；再用二氯甲烷配制浓度分别为0、0.125、0.25、0.50、1.00、2.50、5.00 ng/ml的标准储备溶液，各取150μl加入到空白滤膜上，采样器24 h累计采集空气体积约150 m 1.7 定量计算 样品按上述方法进行测定，按照公式（1）计算PM 式中：ρ 2 结果与讨论 2.1 处理前的条件的优化 2.1.1 索氏提取法的清洗和提取法的稳定性 分别比较了索氏提取法和超声提取法对PCBs回收率的影响，结果表明，索氏提取法的时间长、溶剂用量大、所用甲苯溶剂毒性大、装置不易清洗，且难以减少空白干扰；超声提取法所用溶剂量少、用时短且满足美国EPA 1668C 2.1.2 提取效果及回收率 分别比较了二氯甲烷、正己烷和二氯甲烷-正己烷（V/V=1∶1）的提取效率，结果表明，二氯甲烷-正己烷（V/V=1∶1）提取效果较好，18种PCBs平均回收率为87.6%～109%,RSD为4.2%～14.4%。见表2。因