DB37_T 1955-2011蔬菜中哒螨灵残留量的测定气相色谱-质谱法.pdf

ICS 67. 080B 31DB37山 長东省地方标准DB 37/T 1955—2011蔬菜中哒螨灵残留量的测定气相色谱-质谱法Determination of Residues of Pyridaben in Vegetables by Gas Chromatography-MassSpectrometry Method2011-10-12发布2011-12-01实施山东省质量技术监督局发布 DB37/ T 1955—2011前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由山东省农业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：山东省农业环境保护总站。本标准主要起草人：王洪涛、吴成、马金风、许志强、赵志强、颜越、李少刚、张慧芳、陈平，I DB37/ T 1955—2011蔬菜中哒螨灵残留量的测定气相色谱一质谱法1范围本标准规定了蔬菜中哒螨灵残留量气相色谱-质谱的测定方法。本标准适用于蔬菜中哒螨灵残留量的测定。本方法定量限为0.05mg/kg2原理试样中哒辆灵用乙睛匀浆提取，提取液经过滤、浓缩后，采用固相率取柱分离、净化，淋洗液经浓缩后，用气相色谱-质谱仪检测，采用保留时间和选择离子进行定性，外标法定量。3试剂和材料本标准所使用的试剂除另有说明外，均为分析纯试剂。3.1乙睛：色谱纯。3.2丙酮：色谱纯。3.3甲苯。3.4乙睛-甲苯（3+1，体积比）：准确移取300mL乙腈与100mL甲苯混合均匀。3.5氯化钠：140℃烘烤4h。3. 6石墨炭黑-氨基串联固相萃取柱：石墨炭黑500mg，氨基500mg，柱容量6ml。3. 7铝箔箱。3.8有机滤膜：0.22μm3. 9哒螨灵标准品：纯度≥96%。3. 10农药标准溶液配制：准确称取一定量（精确至0.01mg）哒螨灵标准品（3.9），用丙酮做溶剂，配制成1000mg/L的标准储备液，贮存在-18℃以下冰箱中。准确吸取适量的标准储备液，用丙酮稀释配制成10mg/L的标准工作液（或购买有证标准贮备溶液）。4仪器4.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI），4.2天平：感量0.01ng和0.1g4.3食品加工机。4.4旋涡混合器。4.5勾浆机。4.6氮吹仪：氮气纯度≥99.9%。 DB37/ T 1955—20114.7旋转蒸发仪。5测定步骤5.1标准曲线分别吸取哒螨灵标准工作溶液（3.10）0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mlL加入到10mL容量瓶中，用丙酮（3.2）稀释定容，此标准系列哒螨灵的浓度分别为：0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0. 50mg/L, 1. 00mg/L.5.2试样制备取蔬菜可食部分，经缩分后，将其切碎，充分混勾放入食品加工机（4.3）粉碎，制成待测样，放入分装容器中于-18℃以下保存，备用。5.3提取准确称取25g试样（精确至0.1g）放入150mL烧杯中，加入50.0mL乙睛（3.1），在匀浆机（4.5）中高速匀浆2min，用定量滤纸过滤，滤液收集到装有5g~7g氯化钠（3.5）的100mlL具塞量简中，收集滤液40mL～50nL，盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温下静置10min，使乙睛相和水相分层。5.4净化从100mL具塞量筒中吸取10.0mL乙情相落液，放入100mL烧杯中，将烧杯放在80C水浴锅上加热，杯内缓缓通入氮气（4.6），蒸发近干，加入2.0ml乙-甲苯（3.4），盖上铝箱（3.7），备用。将石墨炭黑-氨基串联固相萃取柱（3.6）用5.0mL乙睛-甲苯（3.4）预淋洗，条件化，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液，用250mL围底烧瓶收集洗脱液，2.0mL乙睛-甲苯（3.4）洗烧杯后过柱，并重复一次，用20ml乙-甲苯（3.4）洗刷烧杯后分次倒入柱子中。将盛有淋洗液的圆底烧瓶置于旋转蒸发仪（4.7）上，在水浴温度50℃条件下，旋转蒸发至近干，用丙酮3.2)定容至1.0ml~5.0mL（具体定容体积视仪器灵敏度和样品螨灵残留量而定），在旋涡混合器（4.4）上混匀，用0.22μm滤膜（3.8）过滤，待测。5.5测定5.5.1色谱参考条件5.5. 1. 1色谱柱Rxi5ms色谱柱，30mX×250μm×0.25μm。5.5.1.2温度进样口温度，250℃。柱温，80℃（保持1min）20℃/min290℃（保持6min），5.5. 1. 3气体及流量载气：氢气，纯度≥99.999%，流速为1.64mL/min5.5.1. 4进样方式及进样量2 DB37/ T 1955—2011不分流进样，进样量1.0μL。5.5.2质谱参考条件5. 5. 2. 1离子源：电子轰击源（EI），电压为70eV。5. 5. 2. 2温度：离子源温度，200℃：接口温度，250