XB_T 612.1-2019钕铁硼废料化学分析方法 第1部分：稀土氧化物总量的测定.pdf

ICS 77. 120. 99H 14XB中华人民共和国稀士行业标准XB/T 612. 1-—2019代替XB/T 612.1—2009钕铁硼废料化学分析方法第1部分：稀土氧化物总量的测定Chemical analysis methods of scraps of neodymium iron boron-Part 1 : Determination of total rare earth oxide content2020-01-01实施2019-08-02 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 XB/T 612.12019前言XB/T612《钕铁硼废料化学分析方法》分为3个部分：一第1部分：稀土氧化物总量的测定；一第2部分：十五个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第3部分：硼、钻、铝、铜、铬、镍、锰、钛、钙、镁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为XB/T612的第1部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分代替XB/T612.1一2009《钕铁硼废料化学分析方法第1部分：稀土氧化物总量的测定重量法》。本部分与XB/T612.12009相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：—增加了方法2电感耦合等离子体原子发射光谱法（见3）；修改了草酸沉淀稀土的pH范围，由pH=2修改为pH=1.5～2.0（见2.1，2009年版的2）；一将样品干燥粉料和炉渣料、块片料合并，细化了样品制备过程（见2.4，2009年版的5.1、5.2）；一修改了油泥料、潮湿粉料的预处理要求（见2.4.2，2009年版的5.3）；合并试料中的样品（见2.5.1，2009年版的6.1）；一合并块片料、干燥粉料的溶解处理（见2.5.3.1，2009年版的6.3.1.1及6.3.1.2）。本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229)提出并归口。本部分起草单位：虔东稀土集团股份有限公司（艾科锐检测技术有限公司）、包头稀土研究院、湖南金属材料研究院、国家钨与稀土产品质量监督检验中心、福建省长汀金龙稀土有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、江苏金石稀土有限公司、天津包钢稀土研究院有限责任公司、赣州晨光稀土新材料有限公司、赣州有色冶金研究所、安徽大地熊新材料股份有限公司、江西南方稀土高技术股份有限公司、钢研纳克检测技术股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司。本部分主要起草人：姚南红、温斌、朱霓、刘芳、肖华、龙学梅、李佳、朱悦然、刘荣丽、易师、曾庆平、王文华、王金凤、刘富裕、张婉、石翠萍、王安丽、钟聪、谢璐、刘友好、温世杰、吴菌、唐荣盛。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-XB/T 612.12009。 XB/T 612. 1 --2019钕铁硼废料化学分析方法第1部分：稀土氧化物总量的测定1 范围本部分规定了钕铁硼废料中稀土氧化物总量的测定方法。本部分适用于钕铁硼废料中稀土氧化物总量的测定。共包含两个方法：方法1为重量法，方法2为电感耦合等离子体原子发射光谱法。方法1测定范围（质量分数）：5.00%～70.00%，方法2测定范围（质量分数）：0.50%~5.00%。2方法1：重量法2.1原理试料用酸分解，在pH=1.5～2.0的条件下用草酸沉淀稀土预分离大量的铁，于950℃将沉淀灼烧成氧化物。以盐酸分解稀土氧化物，经氨水沉淀稀土，分离钙、镁、钻，再用盐酸溶解沉淀。在pH=1.5~2.0的条件下用草酸沉淀分离剩余的杂质元素。灰化后于950℃将沉淀灼烧成氧化物，称其质量。计算稀土氧化物总量。2.2试剂和材料2.2.1过氧化氢（30%）。2.2.2 盐酸(p=1.19g/mL)。2.2.3 硝酸(p=1.42g/mL)。2.2.4 氨水(p=0.90g/mL)。2.2.5草酸。2.2.6盐酸(1+1)。2.2.7硝酸(1十1)。2.2.83氨水（1十1)。2.2.9盐酸洗液(1十49)。2.2.10氯化铵-氨水洗液：100mL水中含2g氯化铵和2mL氨水（2.2.4)。2.2.11草酸溶液（100g/L）。2.2.12草酸洗液（2g/L）。2.3仪器设备2. 3. 1高温炉：温度大于1000℃。2. 3. 2铂埚。2.3.3瓷蒸发皿。2.4样品炉渣料、块片料、干燥粉料：称取约50g，精确至0.001g。置于100mL瓷蒸发血中，在300℃~2.4.11 XB/T 612.1—2019400℃电热板上加热灼烧1h至干燥，冷却，称重，立即研磨均匀。2.4.2油泥料、潮湿粉料：称取约50g，精确至0.001g。置于100mL瓷蒸发血皿中，在300℃～400℃电热板上加热灼烧0.5h至干燥，冷却，称重，立即研磨均匀。2.5试验步骤2.5.1试料按表1称取样品（2.4)，精确至0.0001g。表1样品中