SHT 0319-1992润滑脂皂分测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T .0319--92润滑脂皂分测定法代替ZB E36 011—881 主题内容与适用范围本标准规定了用丙酮沉淀法测定润滑脂的皂含量。本标准适用于测定润滑脂。2 引用标准SH/T 0330润滑脂机械杂质测定法(抽出法)3方法概要将润滑脂溶于苯中后，用丙酮沉淀润滑脂苯溶液中的肥皂，然后用重量法测定皂量。4 试剂与材料4.1 试剂4.1.1苯：分析纯。4.1.2 丙酮;分析纯。4.2 材料定量滤纸。5 仪器5.1 滴定管:50mL。5.2锥形烧瓶：125或150mL。5.3漏斗：60°角，直径50~70mm。5.4洗瓶:250～500mL。5.5 回流冷凝管。5.6水浴或带有隐蔽炉丝的电炉。5.7干燥箱或恒温箱：加热温度100～105℃。5.8 刮刀。:5.9²玻璃棒：长150～200mm，直径3～4mm，两端烧圆。5.10 干燥器。6　准备工作6.1在清洁而干燥的125mL锥形烧瓶颈部,叠放一张滤纸,置于100～105℃的烘箱中留置1.5～2h，取出放在干燥器中冷却至室温，称取其质量，精确至0.0002g。重复进行干燥、冷却及称量等操作，直至两次连续称量间的差数不大于0.001g为止。6.2用刮刀将试样表面刮掉，然后在不靠近容器壁的至少三处取约等量的试样，一起放在瓷蒸发Ⅲ中，中国石油化工总公司1992-05-20批准1992-05-20实施362 SH/T 0319-92仔细调匀，再用表面Ⅲ盖好。6.3取试样1～2g，称精确至0.0002g，放入锥形烧瓶（拿出瓶中的滤纸并记下瓶号)内。7 试验步骤7.1向盛有试样的锥形烧瓶中加苯5～10mL，然后装上回流冷凝管，在水浴上或在带隐蔽炉丝的电炉上稍热(不许苯沸腾)至全部溶解为止，再将溶液冷却至室温。7.2用滴定管滴入丙酮50mL于试样苯的溶液中，旋转锥形烧瓶进行搅拌，此时不应使锥形烧瓶离开桌子。7.3将锥形烧瓶静置1h后，用丙酮浸湿滤纸（原在瓶内一起称重的），用此滤纸滤去上层液体，然后用热丙酮洗涤瓶中和滤纸上的肥皂数次，至油完全去掉为止。7.4　洗涤完毕，将带皂的滤纸与带皂的锥形烧瓶一起置于100～105℃的烘箱中留置1.5～2h,取出放在干燥器中冷却到室温，然后称取其质量，精确至0.0002g。重复进行于燥、冷却及称量等操作，直至两次连续称量间的差数不大于0.001g为止。8 计算试样的皂分含量X(%(m/m))按下式计算：X=m=m2×100-ym3式中：m——盛有析出的皂的锥形烧瓶及滤纸的质量，g;-清洁干燥的锥形烧瓶及滤纸的质量，g；m2--试样的质量，g；m3Y.按SH/T0330测得的试样中机械杂质质量百分数。9精密度重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于1%。10报告取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的皂含量。附加说明：本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由石油化工科学研究院负责起草。本标准首次发布于1954年。