NYT 1721-2009茶叶中炔螨特残留量的测定 气相色谱法.pdf

ICS 65.100.01G 23NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 1721—2009茶叶中炔螨特残留量的测定气相色谱法Determination of propargite residues in tea by GC2009-04-23发布2009-05-20实施中华人民共和国农业部发布 NY/T 1721—2009前言本标准的附录 A 为资料性附录。本标准由中华人民共和国农业部种植业管理司提出并归口。本标准起草单位：农业部农产品质量监督检验测试中心（杭州）。本标准主要起草人：吴俐勤、章虎、朱加红、刘善凤、李振。1 NY/T 1721—2009茶叶中炔螨特残留量的测定气相色谱法1范围本标准规定了用气相色谱测定茶叶中炔螨特(克螨特)残留量的方法。本标准适用于茶叶中炔螨特残留量的测定。本标准方法的检出限为0.5mg/kg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 6682分析实验室用水规则和试验方法GB/T 8302茶　取样GB/T8303茶磨碎试样的制备及其干物质含量测定3原理试样用水浸泡，丙酮提取，正已烷萃取，弗罗里硅土柱净化，浓缩，用带火焰光度检测器（FPD)或脉冲火焰光度检测器(PFPD)的气相色谱测定。试样中炔螨特在富氢焰上燃烧，形成激发态的S2*分子，发射出波长为394 nm的特征光，这种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后被记录下来。采用保留时间定性，以试样与标准品的峰面积或峰高的算术平方根比较定量。4试剂与材料除非另有说明,在分析中仅使用确认的分析纯试剂和GB/T 6682中规定的至少二级的水。4.1 丙酮。4.2 乙酸乙酯。4.3正已烷。4.4无水硫酸钠：650℃灼烧4h,冷却后置干燥器备用。4.5弗罗里硅土：层析用，60目～100目，650℃灼烧4h，置干燥器冷却后，加5%水脱活。4.6乙酸乙酯一正已烷溶液Lp(C,H.O2+C H14）=2+98]。4.7氯化钠溶液[(NaCl)=20%」:称取 20g氯化钠,加水定容至100 mL。4.8标准品4.8.1 炔螨特(propargite):纯度≥95%。4.8.2炔螨特标准溶液：称取适量(精确到0.1mg)炔螨特标准品（4.8.1)于100mL容量瓶中，用丙酮（4.1)定容至刻度，一18℃保存，可使用1年。使用时用丙酮(4.1)逐级稀释成标准系列工作液0.2mg/ NY/T 1721—-2009L.0. 5 mg/ L、1 mg/ L、2 mg/ L、5 mg/ L10 mg/ L、20 mg/ L.4.9脱脂棉：经正已烷洗涤后，干燥备用。4.10滤膜:0.2 um,有机溶剂膜。5仪器和设备5.1气相色谱仪：配有火焰光度检测器(FPD)或脉冲火焰光度检测器(PFPD)，带硫滤光片。5.2分析天平:感量0.1mg 和 0.01g。5.3磨样机。5. 4　高速匀浆机:6 000 r/min。5.5旋转蒸发仪。5.6超声波清洗器。5.7玻璃层析柱：内径1.5 cm、长为 20cm～30 cm 的层析柱。6样品6.1　取样按GB/T 8302的规定取样。6.2试样制备按GB/T 8303的规定制备试样。7 分析步骤7.1提取称取10g(精确到0.01g)试样，放人250mL烧杯中，加人20mL水浸泡1 h,加人60mL丙酮（4.1）,均质2min,抽滤,再用20mL丙酮（4.1)洗涤残渣及烧杯，合并滤液，倒人250mL分液漏斗，加人80mL氯化钠溶液（4.7），用60mL、30mL、30mL正已烷（4.3)萃取，上层有机相经装有无水硫酸钠（4.4)的小漏斗过滤到250mL平底烧瓶中,在40℃下减压浓缩至1mL左右，氮气吹干,用5mL乙酸乙酯一正已烷溶液(4.6)超声溶解，待净化。7.2　净化将玻璃层析柱(5.7)底部垫约0.5cm脱脂棉（4.9），依次填装1cm无水硫酸钠（4.4)、5g弗罗里硅土（4.5)和1cm无水硫酸钠（4.4）。以20mL正已烷（4.3)预淋，待正已烷层下降至上层无水硫酸钠层时,移入待净化样品液,再用10mL乙酸乙酯一正已烷溶液（4.6)分两次超声溶解并转人层析柱,弃去流出液。用75mL乙酸乙酯一正已烷溶液(4.6)洗脱,收集洗脱液,在 40℃下减压浓缩至约1mL，氮气吹干,用丙酮(（4.1)少量多次超声转移至5mL容量瓶，定容至5.00mL,待测定。如样