SN 0838.3-1999出口硼酸和硼砂 镍含量的测定.pdf

SN中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T 0838.3—1999出口硼酸和硼砂镍含量的测定Boric acid and borax for export-Determination of nickel content1999-12-30发布2000-05~01实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局发布 SN/T 0838. 3-1999前言本标准是对原专业标准ZBG12 012-1988《出口硼酸和硼砂镍含量的测定》的修订。原标准技术路线合理，方法成熟可靠，能够满足出口硼酸和硼砂中镍含量测定的需要。本标准自实施之日起，代替ZBG12012—1988。本标由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国吉林出入境检验检疫局。本标准主要起草人：韩大川。 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T 0838. 3---1999出口硼酸和硼砂镍含量的测定代替 ZBG12 012--1988Boric acid and borax for export---Determination of nickel content1范围本标准规定了出口硼酸和硼砂中镍的检验方法。本标准适用于出口硼酸和硼砂中镍含量0.1_mg/kg.以上的测定。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文，本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T3723一1999工业用化学产品采样安全通则GB/T6678—1986　化工产品采样总则GB/T6679—1986　固体化工产品采样通则GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法3试验方法3.1方法原理试样经溶解,在碱性溶液中当有氧化剂存在时,镍与α-糠偶酰二生成有色络合物。用三氯甲烷萃取，于分光光度计波长453nm处测量吸光度。3.2试剂与溶液在分析过程中使用的试剂，均为分析纯；所用的水符合GB/T6682规定的三级水规格。3.2.1 三氯甲烷:重蒸馏。注：三氯甲烷有毒,使用时应在通风橱内进行。3.2.2盐酸：密度约为1.19g/cm²。3.2.3氨水：密度约为0.91 g/cm²。3.2.4 硫酸溶液:约 4.9g/L。3.2.5氢氧化钠溶液：40g/L。3.2.6过氧化氢溶液：50g/L。3.2.7 柠檬酸三钠(C.H,Na:O,·2H.0)溶液:100 g/L。3.2.8α-糠偶酰二乙醇溶液：10g/L。称取1g试剂溶于约70℃的60~70mL乙醇中,冷都至室温，用同样的乙醇稀释至100 mL。3.2.9镍标准储备溶液：称取0.1000g纯金属镍（99.9%以上），加入尽可能少的硝酸(1+1)溶解后，于电炉上小心加热至不再出现棕色蒸气为止。冷却。加100mL水，定量移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度,摇匀。此溶液 1 mL 含镍0.1 mg。3.2.10镍标准工作溶液：准确移取50.00mL镍标准储备溶液于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，中华人民共和国国家出人境检验检疫局1999-12-30批准2000-05~ 01实施1 SN/T 0838. 3---1999摇匀。使用时现配制。此溶液1 mL 含镍2 μg。3.2.11酚酞乙醇溶液：5g/L。0.5g酚酸溶解于100mL95%乙醇中。3.3仪器与设备分光光度计:带有 4 cm 比色Ⅲ。3.4采样3.4.1按GB/T 3723、GB/T 6678、GB/T6679的规定采取样品。3.4.2称取试样量：称取试样2.00g，置于150mL烧杯中。3.5分析步骤3.5.1校准曲线的绘制3.5.1.1标准比色溶液的制备在5个盛有1mL盐酸溶液的100mL分液漏斗中依次准确加入0.0.0.5、1.0、1.5、2.0mL镍标准溶液,用水稀释至 50 mL。3.5.1.2显色在所有分液漏斗中，加入0.5mL过氧化氢溶液、5mL棕檬酸三钠溶液、0.1mL酚酞乙醇溶液，摇匀。在不断摇动下，小心滴加氢氧化钠溶液，直至溶液呈粉红色为止。再逐滴加入硫酸溶液至溶液粉红色刚好消失。加入 1mL α-糠偶酰二溶液、5 mL氨溶液、15mL三氯甲烷，以上每加入一种试剂均需混匀。将分液漏斗剧烈振摇2 min，松塞减压，静止 3min。待分层后将有机相移入另一个含有 50 mL硫酸溶液的100mL分液漏斗中，将分液漏斗剧烈振摇2min，松塞减压，静止3min。待分层后，有机相用经过用酸洗过的干燥滤纸(或相应质量的滤纸)干过滤于比色中。3.5.1.3吸光度测量以三氯甲烷为参比校正仪器零点后，于分光光度计波长453nm处测量标准比色溶液和试剂空白(标准比色溶液中的0.0 mL)的吸光度。3.5.1.4绘制校准曲线从标准比色溶液的吸光度减去试剂空白的吸