SN_T 4765-2017食品接触材料 高分子材料中六氯-1%2C3-丁二烯的测定 气相色谱-质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4765—2017食品接触材料高分子材料中六氯-13-丁二烯的测定气相色谱-质谱法Food contact materials--PolymersDeterminationof hexachloro-1 ,3-butadieneGas chromatography-mass spectrometry2017-05-12 发布2017-12-01实施中华人民共和国发·布国家质量监督检验检疫总局真 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准食品接触材料高分子材料中六氟-1,3-丁二烯的测定‧气相色谱-质谱法SN/T 4765—2017米中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029)北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址 中国标准出版社秦皇岛印刷广印刷*开本880×12301/16印张0.55字数10千字2018年8月第一版2018年8月第次印刷印数 1—500*书号：155066·2-32795 SN/T 4765--2017言前本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：方邢有、邵秋荣、林海、李菊、段兵、李云松、丁晓、周明辉、李全忠。 SN/T 4765---2017食品接触材料高分子材料中六氯-1,3-丁二烯的测定，气相色谱-质谱法1 范围本标准规定了食品接触材料用高分子材料中六氯-1，3-丁二烯含量的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于PP、PE、硅橡胶、橡胶中六氯-1,3-丁二烯含量的测定。2方法提要用二氯甲烷在超声波浴中提取试样中六氯-1，3-丁二烯，浓缩定容后，样液用气相色谱-质谱联用仪进行检测，采用全扫描检测进行定性，用选择离子进行外标法定量。3试剂与材料除另有说明，所用试剂均匀分析纯或以上纯度试剂。3.1二氯甲烷:色谱纯。3.2 六氯-1,3-丁二烯(Hexachloro-1,3-butadiene,CAS号:87-68-3):纯度≥99%。3.3标准储备液：分别准确称取适量的六氯-1，3-丁二烯标准品，用二氯甲烷（3.1）配制成浓度为1 000 mg/L的标准储备液,装于棕色瓶中。3.4标准工作溶液：准确吸取六氯-1，3-丁二烯标准储备液，用二氯甲烷逐级稀释成浓度分别为0.25 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、2.5 mg/L、5.0 mg/L、10.0 mg/L的工作溶液。3.5滤纸：中速定量滤纸。3.6微孔滤膜：0.45μm,有机相。4仪器与设备4.1^气相色谱-质谱联用仪：配有EI源。4.2分析天平：感量0.1 mg。4.3超声波仪。4.4旋转蒸发仪。4.5液氮罐。4.6粉碎机。1 SN/T 4765—20175分析步骤5.1样品处理5.1.1样品制备取代表性的样品，将样品经液氮冷冻后磨碎成小于0.5mm的小颗粒，备用。5.1.2样品测试液的制备准确称取制备好的样品（5.1.1)2.0g（精确至0.1mg），于100ml具塞锥形瓶中，加人25mL二氯甲烷（3.1)混匀后，室温下超声波提取30min，过滤，收集滤液。再加人25mL二氯甲烷（3.1），重复提取一次，合并两次提取液,转移至100 mL旋转蒸发瓶中，于室温下旋转蒸发至近干，用二氯甲烷定容至2.0 mL，经0.45um滤膜过滤后供气相色谱-质谱联用仪测定。5.2测定5.2.1气相色谱-质谱条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。下面给出的操作参数已被证明是可行的，仅作为测定时的参考：色谱柱:HP-5MS 30 mX0.25 mmX0.25 μm,或相当者;a)b）进样口温度：230℃；c)柱温：40℃保持1min，然后以每分钟10℃升温至270℃，保持5min；d)质谱接口温度：300℃；e)载气：氨气（纯度≥99.999%），流量：1.2 mL/min;f)电离方式:EI;电离能量：70 eV;g)h)离子源温度：230℃；i)四级杆温度：150℃；j)进样方式：不分流进样；k)进样量:1 μuL;1)测定方式：选择离子监测方式(SIM);m）选择监测离子（m/z）：（见表1）。表 1选择监测离子(m/z)允许相对偏差离子比/%允许相对偏差/%选择监测离子(m/z）2251100±2063223165±202275.2.2标准曲线的绘制依次从标准工作溶液中取1μI.注人气相色谱仪质谱仪，记录色谱峰面积，并绘制六氯-1，3-丁二烯峰面积-浓度（mg/L)曲线，六氯-1,3-丁二烯的 GC/MS选择离子色谱图参见附录 A中的图A.1。2 SN/T 4765--20175.2.3定性测定在相