XB_T 617.6-2014钕铁硼合金化学分析方法 第6部分:碳量的测定 高频-红外吸收法.pdf

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ICS 77.120.99H 14XB中华人民共和国稀土行业标准XB/T 617.6—2014钕铁硼合金化学分析方法第6部分:碳量的测定高频-红外吸收法Chemical analysis methods of neodymiurn iron boron alloy--Part 6: Determination of carbon content--High frequency-infrared absorption method2014-10-14发布2015-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 XB/T 617.6—2014前 言XB/T617《钕铁硼合金化学分析方法》共分为7个部分:第1部分:稀土总量的测定草酸盐重量法;一第2部分:十五个稀土元素量的测定;第3部分:硼、铝、铜、钻、镁、硅、钙、钒、铬、锰、镍、锌和量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法;一第4部分:铁量的测定重铬酸钾滴定法;第5部分:锆、铌、钼、钨和钛量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法;第6部分:碳量的测定高频-红外吸收法;第7部分:氧、氮量的测定脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法。本部分为XB/T617的第6部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口。本部分负责起草单位:赣州虔东稀土集团股份有限公司、北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分起草单位:赣州虔东稀土集团股份有限公司、赣州艾科锐化工金属材料检测有限公司。本部分参加起草单位:包头稀土研究院、国家钨与稀土产品监督检验中心、北京有色金属研究总院、北京中科三环高技术股份有限公司。本部分主要起草人:温斌、姚南红、张龙菁。本部分参加起草人:郝茜、姜丽、蒋天怡、张术杰、刘芝花、刘平、周海收、陈然、胡月。I XB/T 617.6—2014铁硼合金化学分析方法第6部分:碳量的测定高频-红外吸收法1范围XB/T617的本部分规定了钕铁硼合金碳含量的测定方法。本部分适应于钕铁硼合金中碳含量的测定。测定范围为0.0050%~0.50%。22方法原理在助熔剂存在下,在高频感应炉内通人纯氧气流,使试样在高温下充分燃烧,碳转化为二氧化碳气体,载气再将其载人红外池检测碳的含量。3试剂和材料3.1钨粒w(C)0.0003%,w(S)0.0003%。3.2锡粒w(C)0.0005%,w(S)0.0008%。3.3标准样品:在碳质量分数间选择三个合适的国家级钢标样。3.4氧气[w(0)≥99.5%]。3.5碳埚:使用前应在大于1200℃高温炉中灼烧6h~8h,取出置于干燥器内冷却备用(两天内有效)。4仪器高频-红外碳硫分析仪。55试样测定碳含量的样品呈屑(块)状,取样后立即称量。6分析步骤6.1试料称取试料0.4g~0.5g第5章),精确至0.0001g。6.2测定次数称取两份试料(6.1)进行平行测定,取其平均值。1 XB/T 617.6—20146.3仪器准备检查仪器用试剂,确保能正常使用。按仪器使用说明书的要求,开启仪器,预热并进行系统检查。6.4校正空白6.4.1打开高频炉,将已加入1.2g钨助熔剂(3.1)和0.3g锡助熔剂(3.2)的碳埚(3.5)置于埚支架上,测量时,埚升到燃烧管内。6.4.2高频燃烧完全,重复操作3次~5次,碳的空白平均值0.0005%,方可进行下步测定。6.5校正曲线称取标准样品(3.3)两份,按(6.6)操作步骤平行测量进行校正,而后再重复一次,测定结果的波动应在标准值的允许波动范围内。6.6测定打开高频炉,将试料(6.1)置于碳(3.5)中,加人1.2g钨助熔剂(3.1)和0.3g锡助熔剂(3.2)。将埚置于埚支架上,埚升到燃烧管内,加热燃烧,显示碳百分含量(如仪器不能自动显示分析结果按第7章进行结果计算)。7分析结果的计算与表述按式(1)计算样品中碳的质量分数(%):=m1 ×100%..(1)w(C) =mo式中:m1-试料中碳的质量,单位为克(g);试料的质量,单位为克(g)。mo-8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得;超过表1中含量的测定值,其重复性限(r)用外推法计算求得。表 1重复性限(r)/%碳质量分数/%0.000 80.009 10.0020.0140.0050.019注:重复性限(r)为2.8×Sr,Sr为重复性标准差。2 XB/T 617.6—20148.22允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表 2允许差/%碳质量分数/%0.005 0~0.01000.001 50.01

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