YS_T 37.5-2018高纯二氧化锗化学分析方法 石墨炉原子吸收光谱法测定铁量.pdf

ICS 77, 040. 30H 17YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 37.5—2018代替YS/T37.5—2007高纯二氧化锗化学分析方法石墨炉原子吸收光谱法测定铁量Methods for chemical analysis of high pure germanium dioxide-Determination of iron content by graphite furnaceatomic absorption spectrometric method2018-10-22发布2019-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 37.5—2018前言YS/T37高纯二氧化储化学分析方法》分为5个部分：YS/T37.1高纯二氧化诸化学分析方法硝酸银比浊法测定氧量；-YS/T37.2高纯二氧化储化学分析方法销蓝分光光度法测定硅量；YS/T37.3高纯二氧化储化学分析方法石墨炉原子吸收光谱法测定砷量；YS/T37.4高纯二氧化销化学分析方法电感耦合等离子体质谱法测定镁、铝、钻、镍、铜、锌、铟、铅、钙、铁和砷量；—YS/T37.5高纯二氧化锗化学分析方法石墨炉原子吸收光谱法测定铁量。本部分是YS/T37的第5部分，本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草，本部分代替YS/T37.5-2007高纯二氧化储化学分析方法石墨炉原子吸收光谱法测定铁量》，与YS/T37.5—2007相比，主要技术变动如下，去离子水的电导率要求改为电阻率要求（见3.1,2007版第3章)；盐酸，BV三级，改为盐酸(p=1.20g/mL），优级纯（见3.2，2007版的3.1)；硝酸，BV三级，改为硝酸（p=1.42g/mL），优级纯（见3.3，2007版的3.2)；-增加工作曲线线性方程直线性相关系数的要求（见5.5)；增加计算结果保留位数(见6)；增加重复性限的要求(见7.1)；—增加质量保证和控制(见8)；—增加试验报告（见9)。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口，本部分起草单位：国标(北京)检验认证有限公司、云南临沧鑫圆业股份有限公司、中储科技有限公司、广东先导稀材股份有限公司，本部分主要起草人；刘红、刘英、赵春华、普世坤、昊王昌、衰承乾、刘卫、向清华、李素青。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YS/T 37, 5—1992,YS/T 37. 5—2007, YS/T 37. 5—2018高纯二氧化错化学分析方法石墨炉原子吸收光谱法测定铁量警告一—使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全间题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了高纯二氧化锗中铁含量的测定方法，本部分适用于高纯二氧化锗中铁含量的测定，测定范围：0.000005%~0.000200%。2方法提要试料用盐酸加热分解后，基体量四氯化鳍形态蒸发除去，残渣用硝酸分解后，用石蛋炉原子吸收光谱法于波长248.3nm处进行测量，根据测得的铁的吸光度，确定铁的含量，3试剂3.1本部分所用水为去离子水，电阻率不小于18MO·cm。3.2盐酸(p=1.20g/mL)，优级纯。3.3硝酸（p=1.42g/mL)，优级纯。3.4硝酸(1十1)，由硝酸(3.3)配制。3.5铁标准贮存溶液：称取1.0000g铁[w(Fe)99.99%]，置于300mL烧杯中，用30mL硝酸（3.4)溶解，加热除去氮的氧化物，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释，定容至刻度，混匀。1mL此溶液含1mg铁。(3.4)，用水稀释，定容至刻度，混匀。1mL此溶液含100μg铁。3.7铁标准溶液B:移取10.0mL铁标准溶液A(3.6)，置于100mL容量瓶中，加人10mL硝酸(3.4)，用水稀释，定容至刻度，混匀。1mL此溶液含10μg铁。用水稀释，定容至刻度，混匀。1mL此溶液含1g铁。3.9铁标准溶液D；移取10.0mL铁标准溶液C(3.8)，置于100mL容量瓶中，加人10mL硝酸(3.4)，用水稀释，定容至刻度，混匀。1mL此溶液含0.1g铁，4仪器4.1石墨炉原子吸收光谱仪，配有背景校正装置，附铁空心阴极灯。4.2石墨炉原子吸收光谱法测定条件参见附录A。- YS/T 37. 5—20185分析步聚5.1试料称取0.5g试样，精确至0.0001g.5.2平行试验平行做两份试验。5.3空白试验随同试料做空白试验。5.4测定5. 4, 1将试料（5.1)置于石英埚中，加人6mL盐酸(3.2)，盖上表面Ⅲ，置于密闭蒸发装置中，用红外灯和电炉同时加热，于80C~110℃分解试料（应及时调整温度，维持一定的反应速度并防止试料溢出）。待增竭中溶液清亮，关闭红外灯，继续用电