YST 539.13-2009镍基合金粉化学分析方法 第13部分：氧量的测定 脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法.pdf

ICS 77. 120. 40YSH 71中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 539.13—2009代替 YS/T 539.13—2006镍基合金粉化学分析方法第13部分：氧量的测定脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法Methods for chemical analysis of nickel base alloy powderPart 13 :Determination of oxygen content-The pulse heating inert gas fusion-infrared absorption method2010-06-01实施2009-12-04 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 539.13—2009前言YS/T539《镍基合金粉化学分析方法》共分为如下13个部分：第1部分：硼量的测定中和滴定法；第2部分：铝量的测定铬天青S分光光度法；第 3部分:硅量的测定高氯酸脱水称量法;第4部分：铬量的测定过硫酸铵氧化滴定法；第5部分：锰量的测定高碘酸钠(钾)氧化分光光度法；第6部分：铁量的测定三氯化钛-重铬酸钾滴定法；第7部分：钻量的测定亚硝基R盐分光光度法；第8部分：铜量的测定新亚铜灵-三氯甲烷萃取分光光度法；第9部分：铜量的测定硫代硫酸钠碘量法；第10部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法；第11部分：钨量的测定辛可宁称量法；第12部分：磷量的测定正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法；第13部分：氧量的测定脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法。本部分是YS/T539的第13部分。本部分代替YS/T539.13-2006《镍基合金粉化学分析方法脉冲加热惰性气体熔融库仑滴定法测定氧量》。本部分与YS/T539.13-2006相比较主要变化如下：将库仑滴定法改为红外线吸收法；1-增加了前言；-补充了重复性限。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分起草单位：北京有色金属研究总院、钢铁研究总院。本部分主要起草人：周海收、王洪斌、宋晓力。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 8638.13—1988;-YS/T 539. 13—2006. YS/T 539.13—2009镍基合金粉化学分析方法第13部分：氧量的测定脉冲加热惰气熔融一红外线吸收法1范围YS/T539的本部分规定了镍基合金粉中氧含量的测定方法。本部分适用于镍基合金粉中氧含量的测定，测定范围：0.005%～0.2%。2方法提要在惰性气氛下,石墨埚中的试料经脉冲加热熔融，试料中的氧以一氧化碳的形式析出，析出的CO在惰性气体的载带下，经氧化铜将生成的一一氧化碳氧化成二氧化碳，进人红外检测器中测定氧含量。3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1金属箔：镍箔（wn≥99.9%）或锡囊（sm≥99.9%），氧含量（w≤0.0050%）；镍箔在使用前应用脱脂棉沾四氯化碳擦洗，剪成大小相等、尺寸相当的小块，晾干，待用。3.2四氯化碳。3.3氮气（体积分数≥99.99%）。3.4石墨埚：光谱纯石墨套埚。3.5标样：在氧质量分数为0.0050%～~0.20%之间选择适合的钢铁标样。3.6过氯酸镁和碱石棉（化学纯）。4　仪器脉冲加热红外分析仪：-脉冲炉：温度大于2000℃；—检测器灵敏度：0.01 μg/g。5分析步骤5. 1 试料当试样中氧含量 w。0.02%时,称取试样 0.15 g～~0.25 g,精确至 0.001g;当试样中氧含量 w0.02%时,称取试样0.10 g～0.20 g,精确至 0.001 g。试料用1.0 g（精确至 0.001 g)金属箔(3.1)包裹。5.2测定次数独立的进行两次测定，取其平均值。5.3开机预热按仪器说明书的要求，开启仪器，预热并进行系统检查。5.4校正空白5.4.1打开脉冲炉,将埚（3.4)置于下电极，将 1.0 g（精确至0.000 1 g)金属箔（3.1），置于装样器内。 YS/T 539.1320095.4.2按操作键使分析自动进行,空白值以质量分数（%)显示。重复测定 3～5次空白，其氧的平均空白值w≤0.0050%时，方可进行下步测试。5.5校正仪器称取两份标样（3.5），按5.6.1～5.6.3操作方法校正仪器。5.6测定5.6.1输入金属箔(3.1)和试料(5.1)的总质量。5.6.2将包裹好的试料(5.1)投入加样器中,打开脉冲炉,将(3.4)置于下电极。5.6.3按操作键使分析自动进行，气体释放，测定值以质量分数（%)显示。6分析结果的计算氧含量以氧的质量分数W。计，数值以%表示，按公式（1)计算：(1)Wo =m2式中：金属箔中氧的质量分数，以%表示；