SHT 0651-1997重整催化剂锡含量测定法（原子吸收光谱法）.pdf

SH/T0651—1997前言本标准可作为半成品、成品铂-锡重整催化剂产品质量控制和生产监测的手段。它能定量给出铂一锡重整催化剂中的锡含量。目前测试重整催化剂中锡含量，尚无可参照采用的国外先进标准测试方法，生产中使用的测试方法有原子吸收光谱法和X射线荧光光谱法。由于原子吸收光谱法容易普及并且操作简便，所以作为本标准方法。本标准由中国石油化工总公司石油化工科学研究院归口。本标准起草单位：抚顺右油学院。本标准主要起草人：金珊。1644 中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0651—1997重整催化剂锡含量测定法（2004年确认）（原子吸收光谱法）Standard Test Method for Tin in ReformingCatalysts by Atomic Absorption Spectrometry1范围本标准规定了用原子吸收光谱法测定铂-锡重整催化剂中锡含量的方法。本标准适用于新鲜的不含其他杂质的以氧化铝为载体的铂一锡重整催化剂，锡含量范围为0.170%(m/m)~0.540%(m/m)。2引用标准下述标准所包含的条文，通过引用而构成本标准的组成部分。除非在标准中另有明确规定，下述引用标准都应是现行有效标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法概要试样用盐酸在压力溶弹内高温溶解后，配成试样溶液。用原子吸收光谱仪测定锡标准溶液和试样溶液，由工作曲线法求出试样中的锡含量。4试剂与材料4.1试剂4.1、1蒸馏水：符合GB/T6682标准的三级蒸馏水要求，4.1.2盐酸：分析纯，配成5%（V/V)和10%（V/V)的盐酸溶液。4.1.3锡粒：纯度为99.99%。4.1.4硝酸：分析纯。4.1.5氟化铝（AICl*6H,0)：分析纯。4.2材料空气：压缩空气经净化无油、无水。4.2.14.2.2乙炔气：纯度不低于99.9%。5仪器5.1原子吸收光谱仪：波长范围190nm~900nm；当吸光度为0.1时，重复性为±0.0007。5.2锡空心阴极灯。5.3分析天平：精度为0.1mg。5.4高温炉；1000℃±25℃。中国石油化工总公司1997-10-27批准1998-07-01实施1645 SH/T0651—19975.53瓷埚：30mL5.6烘箱：温度范围0~300℃。5.7压力溶弹：聚四氟乙烯内杯的容积为45mL。可在0～200℃温度和0~1MPa压力条件下工作。5.8干燥器：干燥剂为变色硅胶。5.9称量瓶。5.10烧杯：250mL。5.11表面皿：直径85mm5.12容量瓶：50和1000mL。5.13吸量管：5mL。6准备工作6.11mg/mL锡标准储备溶液的配制：称取1g±0.1mg锡粒于250mL烧杯中，加人7mL硝酸，21mL盐酸，用表面皿盖上烧杯，在电炉上缓慢加热，至溶液剩约2mL时，再加人7mL硝酸和21mL盐酸，直至锡粒全部溶解，然后蒸发至近干。冷却后，用10%（V/V)盐酸溶液洗表面血和烧杯壁数次，然后定量转移至1000mL容量瓶中，用10%（V/V)盐酸溶液稀释至刻度，播匀。此锡标准储备溶液每毫升含1mg锡。6.2标准溶液的配制：于六个50mL容量瓶中分别加人0，0.5，1.0，1.5，2.0和2.5mL锡标准储备溶液，然后模拟试样溶液中的铝含量，加人适量的氟化铝。即把称取的试样量，近似地看做完全是氧化铝，进而换算出应加人多少克氟化铝（精确至1mg）。然后用10%（V/V)盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。7试验步骤7.1试样的处理和试样溶液的配制将已研磨至粉末状的试样放入称量瓶中，按表1规定量称取试样（精确至0.1mg)于压力溶弹的聚四氟乙烯内杯中，使试样溶液中锡含量在30g/mL左右。用吸量管加人5mL盐酸，将压力溶弹密封好，放入烘箱于160℃±5℃温度下恒温4h，取出自然冷却后，用5%（V/V)盐酸溶液将溶好的试样溶液定量转移至50mL容量瓶中，定容，摇勾后待测定。表1称样量规定锡含量，%（m/m）称样量，0.290~ 0.5400.50 ~ 0.300.170 ~ 0.2900.72 ~ 0.507.2试样的测定7.2.1按表2条件操作仪器。表2仪器工作条件分析线波长灯电流获缝燃烧器高度空气流量乙块气流量元素mAVminnmL/minnmmmSn100286.30.49.43.6注：不同型号的仪器条件不完全相同，上述条件由日立180－80型原子吸收光谱仪得出，仅供参考。7.2.2以空白溶液调零。1646 SH/T 0651—19977.2.3从低含量到高含量，依序测量锡的各标准溶液吸光度。7.2.4测量试样溶液的吸光度，连续测定三次。7.2.5从高含量到低含量，依序测量锡的各标准溶液吸光度。7.2.6重复7.2.4~7.2.5步骤。将每个标准溶液测定三次所得的吸光度取平均值。将分两次进行共测