JBT 9548.6-1999铁铬铝合金化学分析方法 过硫酸铵氧化容量法测定铬量.pdf

中华人民共和国机械行业标准铁铬铝合金化学分析方法JB/T 9548.6--1999过硫酸铵氧化容量法测定铬量Methods for chemical analysis of iron-chromium-aluminium alloys代替 ZB K14 003.6—88The persulfate oxidation volumetric methodfor the determination of chromium content1． 范围本标准规定了过硫酸铵氧化容量法测定铁铬铝合金中铬量的方法。本标准适用于铁铬铝合金中铬量的测定。测定范围：10.00%~30.00%。2方法提要试料用硫酸溶解后，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将铬氧化成六价，在硫酸一磷酸介质中，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。3 试剂3.1 硫酸（1+4)。3.2硫酸（5+95）。3.3 硝酸（1+1)）。3.4硫酸锰溶液（10 g/L）3.5硝酸银溶液（10g/L）3.6过硫酸铵溶液（150g/L）。当天配制。3.7.氯化钠溶液（50 g/L)。3.8硫酸一磷酸混合酸：于760 ml水中，加人80 ml磷酸（密度1.69g/ml）、160ml硫酸（p1.848 g/ml），混匀。3.9重铬酸钾标准溶液：称取2.8289g基准重饹酸钾（预先经150℃烘干1h后，置于干燥器中，冷却至室温），置于300ml烧杯中，用水溶解，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 ml含1.000 mg饹。3.10硫酸亚铁铵标准溶液3.10.1配制：称取硫酸亚铁铵20g，溶于1000ml硫酸（3.2）。加人少量纯铝片（纯度火于99.9%）混匀。3.10.2标定：移取25.00ml重铬酸钾标准溶液（3.9）置于250ml锥形烧杯中，加80ml水，加20ml硫酸一磷酸混合酸（3.8），用硫酸亚铁铵标准溶液（3.10）滴定至淡黄色，然后加二滴苯代邻氨基苯甲酸指示剂（3.11）继续滴定，溶液由樱桃红转亮绿色为终点。国家机械工业局1999-08-06批准2000-01-01 实施52 JB/T 9548.6-1999按式（1）计算硫酸亚铁铵标准溶液相当铬的质量，g/ml：25.00 × CC,=.V....(I)式中：C,一一硫酸亚铁铵标准溶液相当铬的质量，g/m!;C-—.-饹标准溶液的浓度，g/m;V-滴定饹标准溶液所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml;25.00---移取重铬酸钾标准溶液的体积，ml。3.11苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液（2g/L）：称取0.2g试剂置于100ml烧杯，加0.2g无水碳钠，加2~3ml水溶解，用水稀释至100ml，混匀。4分析步骤4.1　试料按表1称取试料量，精硼至0.0001g。1表1铬含量%称取试料质量10.00~18.000.200018.00~30.000.10004.2测定4.2.1将试料置于300ml锥形瓶内，加15ml硫酸（3.1），低温加热溶解至无小气泡后，加二滴硝酸（3.3），驱尽氮化物，加人150ml水，再加二滴硫酸锰溶液（3.4），5ml硝酸银溶液（3.5），加10ml过硫酸铵溶液（3.6），煮沸至小气泡消失后，加5ml氯化钠溶液（3.7），微沸8~10min，直至溶液澄清为止。4.2.2冷却加20ml硫酸一磷酸混合酸（3.8），用硫酸亚铁铵标准溶液（3.10）滴定至淡黄色，然盾加二滴苯代邻氨基苯甲酸指示剂（3.11），继续滴定至溶液由樱桃红转亮绿色为终点。5 分析结果的计算按（2）计算铬的百分含量：CCr (% )(2)m式呷：C-硫酸亚铁铵标准溶液相当铬的质量，g/m!；Vz-一滴定试料所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml;m-——试料的质量，g。6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2铬含量允许差10.00~18.000.15≥18.00~30.000.2053