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ICS 67.120.050B 50Sc中华人民共和国水产行业标准SC/T 3032—2007水产品中挥发性盐基氮的测定Determination of the total volatile basic nitrogen in fishery products2007-12-18 发布2008-03-01实施中华人民共和国农业部发布
SC/ T 3032—-2007前言本标准参照了1995年欧盟149号决议(95/149/EC)《水产品中挥发性盐基氮的限量标准及其测定方法的规定》的规定。本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由全国水产标准化委员会水产品加工分技术委员会归口。本标准起草单位:中国水产科学研究院南海水产研究所。本标准主要起草人:李来好、杨贤庆、岑剑伟、郝淑贤、刁石强、石红、戚勃。-
SC/T 3032—2007水产品中挥发性盐基氮的测定1 范围本标准规定了水产品中挥发性盐基氮的测定方法。本标准适用于水产品中挥发性盐基氮含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准GB/T 5009.1—2003 食品卫生检验方法 理化部分总则GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理挥发性盐基氮是指水产品在腐败过程中,由于酶和细菌的作用使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质。此类物质具有挥发性,使用高氯酸溶液浸提,在碱性溶液中蒸出后,用硼酸吸收液吸收,再以标准盐酸溶液滴定计算含量。4 试剂本标准所用试剂为分析纯,试验用水符合GB/T 6682的规定。4.1高氯酸溶液(0.6 mol/L):取 50mL高氯酸加水定容至1000 mL。4.2氢氧化钠溶液(30g/L):称取30g氢氧化钠加水溶解后,放冷,并稀释到1000mL。4.3盐酸标准溶液(0.01mol/L):吸取浓盐酸0.85mL定容至1000mL,摇匀。并按GB/T5009.1-2003附录B的方法进行标定4.4硼酸吸收液(30g/L):称取硼酸30g,溶于1000mL水中。4.5硅油消泡剂。4.6酚指示剂(10g/L):称取1g酚酞指示剂溶解于100 mL的 95%乙醇中。4.7混合指示剂:将一份2g/L甲基红乙醇溶液与一份1g/L次甲基蓝乙醇溶液临用时混合。5仪器5.1 均质机。5.2 离心机。5.3半微量定氮器。5.4微量酸式滴定管:最小分度值为0.01mL。6测定步骤6.1样品处理鱼,去鳞、去皮,沿背脊取肌肉;虾,去头、去壳,取可食肌肉部分;蟹、甲鱼等(其他水产品)取可食部分;将样品切碎备用。1
SC/T 3032--20076.2样品制备称取 6.1的试样10g(精确到0.01g)于均质杯中,再加人 90mL高氯酸溶液(4.1),均质2min,用滤纸过滤或离心分离,滤液于2℃~6℃的环境条件下贮存,可保存2d。6.3蒸馏吸取10mL硼酸吸收液(4.4)注人锥形瓶内,再加2滴~3滴混合指示剂,并将锥形瓶置于半微量定氮器蒸馏冷凝管下端,使其下端插人硼酸吸收液的液面下。准确吸取5.0mL样品滤液注人半微量定氮器反应室内,再分别加人1滴~2滴酚酞示剂、1滴~2滴硅油防泡剂、5mL氢氧化钠溶液(4.2),然后迅速盖塞,并加水以防漏气。通入蒸汽,蒸馏 5 min 后将冷凝管末端移离锥形瓶中吸收液的液面,再蒸馏 1 min,用少量水冲洗冷凝管末端,洗入锥形瓶中。6.4 滴定锥形瓶中吸收液用盐酸标准溶液(0.01 mol/L)滴定至溶液显蓝紫色为终点。同时用5.0 mL高氯酸溶液(0.6mol/L)代替样品滤液进行空白试验。6.5 计算X= Vi-Ve)XC×14 (1)X 100m X 5/100式中:X一一样品中挥发性盐基氮的含量,单位为毫克每百克(mg/100g);测定用样液消耗盐酸标准溶液体积,单位为毫升(mL);V1-一试剂空白消耗盐酸标准溶液体积,单位为毫升(mL);V2--盐酸标准溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);C-与1.00 mL盐酸标准滴定溶液[C(Hcl)=1.00 mol/L]相当的氮的质量,单位为毫克(mg);14-m-样品质量,单位为克(g)。计算结果保留3位有效数字。7 精密度在重复性条件下,获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%2
0LS中华人民共和国水产行业标准水产品中挥发性盐基氮的测定SC/T 3032--2007**?中国农业出版社出版(北京市朝阳区麦子店街18号楼)(邮政编码:100026网址: www. . cn)中国农业出版社印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各
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