NY_T 3300-2018植物源性油料油脂中甘油三酯的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

ICS 65.020.01B 04NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 3300—2018植物源性油料油脂中甘油三酯的测定液相色谱一串联质谱法Determination of triacylglycerols in oilseeds and vegetable oils--Liquid chromatography tandem mass spectrometry2018-07-27 发布2018-12-01实施中华人民共和国农业农村部发布 NY/T 3300—2018前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由农业农村部种植业管理司提出并归口。本标准起草单位：中国农业科学院油料作物研究所、安徽燕庄油脂有限责任公司、农业农村部油料产品质量安全风险评估实验室（武汉）、农业农村部油料及制品质量监督检验测试中心。本标准主要起草人：王秀嫔、李培武、刘燕、徐彦辉、马飞、印南日、汪雪芳。- NY/T 3300—2018植物源性油料油脂中甘油三酯的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了植物源性油料油脂中甘油三酯的测定方法。本标准适用于植物源性油料和植物油中三亚油酸甘油酯（LLL）、1-油酸-2，3-亚油酸甘油酯(OLL）、1-棕榈酸-2,3-亚油酸甘油酯(PLL)、1-棕榈酸-2-油酸-3-亚油酸甘油酯(POL）、三油酸甘油酯(OOO)、1,2-油酸-3-棕榈酸甘油酯(OOP)的测定。本标准方法的检出限均为0.3mg/kg，定量限均为1.0mg/kg。本标准方法的线性范围为0.2μg/mL～40μg/mL。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB5491粮食、油料检验扦样、分样法GB/T5524动植物油脂扦样GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法原理植物源性油料油脂中甘油三酯用有机溶剂提取后，取上清液过有机相滤膜，采用液相色谱-串联质谱仪选择反应监测（SRM)模式进行定性分析，外标法定量。4试剂与材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1异丙醇(C.H:O)：色谱纯。4.2正已烷(C.H14）:色谱纯。4.3异丙醇十正已烷(50+50,V/V)混合溶液：取50mL异丙醇（4.1)加50mL正已烷(4.2），混匀。4. 4三亚油酸甘油酯(LLL)标准品:含量≥98.0%。4.51-油酸-2,3-亚油酸甘油酯(OLL)标准品：含量≥98.0%。4.61-棕榈酸-2,3-亚油酸甘油酯(PLL)标准品：含量≥98.0%。4.71-棕榈酸-2-油酸-3-亚油酸甘油酯(POL)标准品：含量≥98.0%。4.83三油酸甘油酯(000)标准品：含量≥98.0%。4. 991,2-油酸-3-棕榈酸甘油酯（OOP)标准品：含量≥98.0%。4.10乙腈(C²HsN)：色谱纯。4.11甲酸（HCOOH)：色谱纯。4.12甲酸铵(HCOONH4）：含量≥98.0%。4.13正已烷-异丙醇-乙腈混合溶液（40+40十20，V/V/V）：取40mL异丙醇（4.1)加40mL正已烷（4.2），用乙腈（4.10）定容到100mL，混匀。4.14异丙醇-乙腈混合溶液（90+10,V/V）：取900mL异丙醇（4.1），用乙（4.10)定容到1000mL，混匀。1 NY/T3300—20184.15乙腈-水混合溶液（60十40,V/V）：取600mL乙腈（4.10），用水定容到1000mL，混匀。4.16异丙醇-乙腈混合溶液（90+十10,V/V)含10mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸（V/V）：称取630mg（精确到1.0mg）甲酸铵（4.12)加人到1L棕色容量瓶（5.8）中，再加人1mL甲酸（4.11），用异丙醇-乙腈混合溶液（4.14)定容到1L。4.17乙腈-水混合溶液（60十40，V/V）含10mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸（V/V）：称取630mg（精确到1.0mg）甲酸铵（4.12)加人到1L棕色容量瓶（5.8)中，再加人1mL甲酸（4.11），用乙腈-水混合溶液（4.15)定容到1L4.18单一标准储备溶液：分别称取100.0mg三亚油酸甘油酯(LLL）、1-油酸-2,3-亚油酸甘油酯(OLL)、1-棕榈酸-2,3-亚油酸甘油酯(PLL)、1-棕榈酸-2-油酸-3-亚油酸甘油酯(POL)、三油酸甘油酯（OOO)、1,2-油酸-3-棕榈酸甘油酯（OOP）6种标准品，用异丙醇十正已烷混合溶液（4.3）溶解，10mL棕色容量瓶（5.8)定容至刻度，分别配制成浓度为10.0mg/mL的单一标准储备溶液，一20℃以下避光保存。4.19混合甘油三酯标准储备液