SHT 0077-1991润滑油中铁含量测定法(原子吸收光谱法).pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0077—91(2000年确认）润滑油中铁含量测定法（原子吸收光谱法）本标准包括两个方法，即第一篇灰化法和第二篇直接法。法第一篇灰化1主题内容与适用范围本标准规定了试样经灰化后，用原子吸收光谱测定润滑油中铁含量的方法。本标准适用于测定未使用过和使用过的润滑油中的铁含量，其浓度范围为：10~200mg/kg。本标准也适用于测定添加剂中的铁含量。2引用标准GB/T508石油产品灰分测定法3方法概要试样经灰化、盐酸溶解后，配成含盐酸的试样溶液。用原子吸收光谱测定铁原子在248.3nm波长处的吸光度。以三氧化二铁盐酸溶液作为参比溶液，求出试样中的铁含量。4仪器与材料4.1仪器4.1.1原子吸收分光光度计：附有空气-乙炔火焰原子化器的各种型号商品仪器。4.1.2铁空心阴极灯。4.1.3天平：感量0.1mg。4.1.4瓷埚或石英烧杯：50mL。4.1.5高温炉：0~1000℃。4.1.6电炉：1kW(可调）。4.1.7移液管：0.5，1，2，5，10mL4.1.8容量瓶：10，25，50，100，1000mL4.1.9细口聚乙烯塑料瓶：250，1000mL。4.1.10聚乙烯塑料洗瓶：500mL。4.2材料4.2.1去离子水：蒸馏水再经阳离子交换树脂(氢型)进行二次脱离子处理。其中铁含量以不影响测定为准。4.2.2定量滤纸：直径9cm。4.2.3铜丝网：孔径0.05mm。1992-12-01实施中国石油化工总公司1991-11-26批准188 SH/T 0077—914.2.4空气：压缩空气经净化无油、水。4.2.5乙炔气：纯度99.9%。5试剂5.1三氧化二铁：高纯。5.2盐酸：优级纯[36%~38%（m/m）]。配成1:1(按体积比)溶液。5.3硝酸胺：分析纯。配成100g/L溶液。6准备工作6.1配制铁标准贮备液：称取干燥的三氧化二铁1.4296g（精确至0.1mg）。用1:1(按体积比)盐酸溶液20mL溶解，转移至1000mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻线，摇匀。配成铁含量为1mg/mL的铁标准贮备液，贮存于细口聚乙烯塑料瓶中。6.2用盐酸和去离子水净化瓷埚及玻璃器皿。6.3用铜丝网过滤待测试样，剔除直径大于0.05mm的固体颗粒。6.4绘制工作曲线6.4.1配制标准溶液：用移液管吸取适量的6.1条铁标准贮备液于容量瓶中，以去离子水稀释，使各标准工作溶液中含盐酸浓度为10%（V/V)。配制成浓度分别为：0，1，2，3，4，5，10，20u/ml的标准溶液。注：此标准溶液不必当天配制，可用数周。6.4.2仪器调节和吸光度测定按表1条件调节仪器。6.4.2.13表1仪器操作条件通带燃烧器高度乙炔量分析线波长灯电流空气量元素灯mAVminL/minamnmmm470.2102.4Fe248.3注：表1条件仅作参考，不同型号仪器条件不完全相同。6.4.2.2测定吸光度：以去离子水调零，依序测定6.4.1条标准溶液各浓度溶液的吸光度。从低含量到高含量，再从高含量测至低含量，每个标准工作溶液测量两次吸光度。取平均值作为测定值。6.4.3绘制工作曲线：以各标准工作溶液的浓度值为横坐标，其相应的吸光度为纵坐标。绘制出铁的工作曲线。7取样样品经充分搅拌均匀（必要时加热至约60℃)后，取其有代表性的试样供分析试验用。8试验步骤8.1在清洁、干燥的瓷埚（或石英烧杯)内，称取试样2~5g(精确至0.1mg)。8.2在GB/T508方法，在775℃±25℃进行灼烧灰化。若试样难灰化完全，则应在瓷埚（或石英烧杯)冷却后，滴加几滴100g/L硝酸铵浸润残渣，待其蒸发后再继续灼烧。8.3用10mL1:1(按体积比)盐酸溶液溶解灰分。若灰分不能完全溶解，则应增加盐酸溶液用量，多次溶解。经多次溶解仍有不溶物时，应过滤除渣。189 SH/T 0077—918.4将上述溶液转移到25，50或100mL的容量瓶中，用去离子水稀释并使其中含盐酸浓度为10%（V/V)。配制成试样溶液，待测。8.5不加试样按8.3条、8.4条步骤，配制相应的空白溶液。8.6在仪器优化条件下，以去离子水调零，依序进行测量。8.6.1测量空白溶液的吸光度(或调零)。8.6.2测量铁含量最低的标准工作溶液的吸光度。8.6.3测量铁含量中等的标准工作溶液的吸光度。8.6.4测量铁含量最高的标准工作溶液的吸光度。8.6.5测量试样溶液的吸光度，连续测量两次。8.6.6测量铁含量最高的标准工作溶液的吸光度。8.6.7测量铁含量中等的标准工作溶液的吸光度。8.6.8测量铁含量最低的标准工作溶液的吸光度。8.6.9测量空白溶液的吸光度(或调零)。8.6.10重复8.6.1~8.6.9条步骤。以两次测量吸光度的平均值作为测定值。注：对于超出测定范固的润滑油和添加剂试样，可以