YB 5078-2001煤焦油萘含量气相色谱测定方法.pdf

G 15YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 5078—2001煤焦油萘含量气相色谱测定方法Method of determination by gas chromatographyfor naphthalene content in coal tar2002-01-01实施2001-07-09发布国家经济贸易委员会发布 中华人民共和国黑色冶金行业标准煤焦油兼含量气相色谱测定方法YB/T5078—2001*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷广印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售*开本880×12301/16印张1/2字数11千字2002年3.月第一版反2002年3月第一次印刷印数1800*书号：155066·2-14180定价8.00元网址版权专有侵权必究举报电话：（010YB/T 5078--2001前創言本标准在YB/煤焦油萘含量气相色谱测定方法》的基础上进行了修订。主要修改内容如下：定量方法；放宽了对色谱条件的限制；一放宽了对固定相的限制。本标准自实施之日起，代替YB/T5078-1993《煤焦油萘含量气相色谱测定方法》本标准由冶金工业信息标准研究院提出并归口。本标准起草单位：包钢（集团)焦化厂、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人：阎阁国强、史学君、徐艳华、孙伟。 中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 5078—2001煤焦油萘含量气相色谱测定方法代替YB/T5078—1993Method of determination by gas chromatographyfor naphthalene content in coal tar1范围本标准规定了煤焦油萘含量的气相色谱测定原理、试剂和材料、仪器设备、试验条件、试验步骤和结果计算。本标准适用于高温炼焦时从煤气中冷凝所得的煤焦油萘含量测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T2288一1980焦化产品水分测定方法GB/T2289-1994·焦化粘油类产品取样方法YB/T5155-1993焦化产品测定通则3原理根据烷烃对煤焦油中沥青质不溶解而对萘有较大溶解能力，从而以烷烃为萃取剂除去沥青质和其他杂质，然后将萃取液在涂有固定液的色谱柱上分离，在保证萘和萃取剂的相对分离度R1.5，萘标样灵敏度S≥120mm/1%的条件下以外标峰面积或峰高法进行定量。4试剂和材料4.1固定液阿匹松L或能满足将萘与萃取剂或萘与煤焦油中其他成分分离要求的固定液。4.2载体6201(0.14mm～0.13mm）红色硅藻土或其他适当的载体。4.3苯或其他溶剂分析纯。4.4萘分析纯。4.5氢气纯度99%以上。4.6烷烃萃取剂十二烷（分析纯）。也可用十一烷（分析纯）、癸烷（分析纯）或煤油170℃190℃馏分（煤油经酸碱洗涤为中性后，用长1m以上，直径30mm，内装4mm×6mm×6mm的瓷环精馏柱精馏，收集170℃～190℃馏分，必须保证馏分峰与峰在谱图上分离）。4.7玻璃棉。5＇仪器设备5.1具有以下技术特性的气相色谱仪。5.1.1火焰离子化检测器：用氮气作载气，灵敏度应大于1×10-1°g/s（苯）。2002-01-01实施国家经济贸易委员会2001-07-09批准1 YB/T 5078—20015.1.2自动积分式数据处理机或自动平衡记录仪。5.1.3色谱柱：不锈钢管柱，长度一般为2m，内径4mm。5.2微量注射器：10μL，1uL。5.3注射器：5mL。5.4玻璃蒸发血。5.5高型称量瓶：直径35mm，高75mm，带严密磨口盖。5.6玻璃搅拌棒。5.7分析天平：感量0.0001g。5.8标准筛:0.14 mm、0.13 mm。5.9可调加热装置。5.10空压机及空气净化装置：流量600mL/min～800mL/min。5.11真空泵：真空度不小于6×10-²Pa。6试验条件6.1色谱柱的制备6.1.1固定相的制备按涂渍度，以阿匹松L为例（固定液：载体为20：100）。将固定液置于蒸发皿中，加人适量苯溶解后，再缓缓加入载体，轻轻搅拌使其均匀混合，置于通风柜中，待大部分溶剂挥发后，在红外灯下干燥至无苯气味。对使用其他固定液根据固定液性质而选定溶剂和确定涂渍比例，涂渍方法相同。6.1.2填充方法将色谱柱的尾端（接检测器的一端)塞上玻璃棉，接上真空泵。另一端接上漏斗，在抽吸下加入固定相，轻轻敲打色谱柱或置于振动台上，至固定相不再进人为（约8g）。装好后两端塞上玻璃棉，要求填得均匀紧密。6.1.3老化条件根据